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《湘潭大学》 2005年
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液相络合—铁还原—酸吸收回收法脱除烟气中NOx的研究

马乐凡  
【摘要】:燃料燃烧产生的NO_x是大气的主要污染物之一,它对人体健康和生态环境造成巨大的危害。目前,己商业化的烟气NO_x控制技术除低NO_x燃烧技术以外,主要还有选择性催化还原法和选择性非催化还原法。这二种方法都属于抛弃法,而且投资和运行费用较高。因此,研究和开发简单、廉价和适用的NO_x控制新技术,是近20多年来大气污染控制领域的一个热点课题。回收法脱除烟气中的NO_x,既可消除NO_x污染,又可回收其中的氮资源生产有价值的产品,具有重要的现实意义。 日本和美国从20世纪70年代开始就对液相络合法同时脱除烟气中SO_2和NO_x进行了大量研究。结果表明,对于亚铁氨羧螯合剂同时脱硫脱氮而言,处理过程中Fe~(2+)很容易被烟气中的O_2氧化为Fe~(3+),而Fe~(3+)螯合剂与NO无亲和力,因此脱氮液的脱氮能力很快降低:此外,与螯合铁络合的NO能与溶液吸收SO_2而形成的SO_3~(2-)/HSO_3~-发生复杂的反应,形成一系列可溶于水的氮-硫化合物、S_2O_6~2-和N_2O二次气态污染物,这些液相产物在溶液中的积累,也会使脱氮液逐渐失去活性。因此,脱氮液难以再生和循环利用,这是阻碍该法进一步研究的根本原因。随后有人提出了用含-SH基的亚铁螯合剂进行烟气脱氮,该法研究中遇到的最大阻力也是其脱氮液的再生问题。 我们首次提出了“Fe~(2+)螯合剂络合吸收-铁还原-酸吸收”回收法脱除烟气中NO_x的新方法。首先用Fe~(2+)螯合剂将脱硫后烟气中的NO络合,使之进入液相,同时用铁屑(铁粉)将被络合的NO还原为氨,产生的氨随处理后的烟气带出,用磷酸或硫酸吸收,即可以制得磷酸铵或硫酸铵肥料;过程中所消耗的铁屑(铁粉)以铁沉淀物的形式从液相中分离,可用于生产氧化铁红颜料。本文主要研究内容和结果如下: (1)研究了Fe~(2+)EDTA溶液络合吸收NO的影响因素和动力学。结果表明:纯水对NO几乎没有吸收能力,一定体积和浓度的Fe~(2+)EDTA溶液对NO的络合能力随时间延长而减弱,络合一定时间后即达到平衡;烟气中O_2含量从0%增加到4.2%,NO络合容量下降90%,O_2含量进一步增加,络合容量的下降趋势迅速减缓;在络合液起始pH=6,Fe~(2+)EDTA浓度为10mmol·L~(+1),温度60℃时,NO的络合容量为NO在纯水中溶解量的1000倍,NO的络合容量随络合液中Fe~(2+)EDTA浓度的增加呈直线增长;NO的络合容量随温度的升高而降低,在络合液起始pH=6,Fe~(2+)EDTA浓度为15mmol·L~(-1)条件下,30℃时Fe~(2+)EDTA溶液对NO的络合容量为80℃时络合容量的5.3倍;当pH值较低时,NO的络合容量随络合液起始pH值的增加而增加,当pH值达到8左右时,络合容量达到最大值;继续增加pH值,络合容量逐渐降低;在25℃、45℃和65℃时,络合反应的平衡常数分别为2.15×10~6L·mol~(-1)、6.54×10~3L·mol~(-1)和2.67×10~5L·mol~(-1);在实验条件下,Fe~(2+)EDTA络合NO的反应可以看成拟一级反应;络合反应的速率常数可通过下式求得: k_2=E_i~2k_(L,NO)~2/(C_(B_o)D_A) (0-1) (2)研究了铁还原亚铁亚硝酰络合物和Fe~(3+)的反应机理,并对酸吸收还原过程中产生氨的机理进行了讨论。结果表明:在Fe~(2+)螯合剂络合吸收-铁还原脱氮过程中,脱氮后气相中无N_2O生成,络合脱氮液中没有NO_2~-和NO_3~-存在,烟气中被脱除的NO全部转化成了氨;在无氧时,脱氮量与Fe~(x+)生成量的摩尔比约等于2/1,有氧时,脱氮量与Fe~(x+)生成量的摩尔比约等于1/2,在有氧条件下,脱氮时消耗的铁量为无氧时的4倍,其中1/4的铁粉消耗于还原NO,3/4的铁粉消耗于保持脱氮液的活性;无氧时,铁还原Fe~(2+)EDTA(NO)的反应式为: 2Fe~(2+)EDTA(NO)+Fe+8H~+→2Fe~(2+)EDTA+Fe(OH)_2+2NH_3 (0-2)Fe~(2+)EDTA络合-铁还原脱氮过程的总反应式为: 2NO+Fe+8H~+→Fe(OH)_2+2NH_3 (0-3) NH_3+H~+←→NH_4~+ (0-4)有氧时,铁还原Fe~(2+)EDTA(NO)和Fe~(3+)的反应式为: 2Fe~(2+)EDTA(NO)+4Fe+10H~++2O_2+2H_2O→2Fe~(2+)EDTA+4Fe(OH)_2+2NH_3 (0-5) 2Fe~(3+)EDTA+Fe+2OH~-→2Fe~(2+)EDTA+Fe(OH)_2 (0-6)Fe~(2+)EDTA络合-铁还原脱氮过程的总反应式为: 2NO+4Fe+10H~++2O_2+2H_2O→4Fe(OH)_2+2NH_3 (0-7) NH_3+H~+←→NH_4~+ (0-8)在实验条件下,络合脱氮液中氨的平衡浓度为1.159g·L~(-1),用硫酸吸收氨的反应式为: 2NH_3+H_2SO_4→(NH_4)_2SO_4 (0-9)用磷酸吸收氨的反应式为: NH_3+H_3PO_4→NH_4H_2PO_4(pH4.4~4.6) (0-10) 2NH_3+H_3PO_4→(NH_4)_2HPO_4(pH8.0~9.0) (0-11) (3)研究了Fe~(2+)EDTA-铁屑脱氮。结果表明:在络合脱氮液中加有铁屑的情况下,Fe~(2+)EDTA浓度较低时,脱氮效率随着Fe~(2+)EDTA浓度的增加而迅速增长,而当络合脱氮液中Fe~(2+)EDTA浓度大于20mmol·L~(-1)以后,脱氮效率的增速变缓;在pH值2~6范围内,脱氮效率随pH值增加而缓慢增加,当起始pH值在6左右时,脱氮效率达到最高值,pH值继续升高时,脱氮效率较快降低;当铁屑用量较低时,脱氮效率随铁屑用量的增加而迅速增长,当100mL脱氮液中铁屑用量大于15g以后,脱氮效率的增幅变小;温度升高,脱氮效率增加,在65℃左右时,达到最大值,然后,脱氮效率随温度升高而降低;脱氮效率随烟气流量增加而降低;在实验的浓度范围内(120×10~(-6)~920×10~(-6)),进气NO浓度对脱氮效率几乎没有影响;脱氮效率随着烟气中O_2含量的增加而直线下降;在鼓泡反应器中,络合吸收-铁屑还原脱除烟气中NOx的最佳工艺参数为:吸收液中Fe~(2+)EDTA浓度20mmool·L~(-1),起始pH值6.0,温度65℃,在此条件下,用两个鼓泡反应器串联,每个鼓泡反应器中吸收液体积100mL,铁屑用量15g,对O_2含量为10.5%的模拟烟气可取得90%以上的脱氮效率;过滤出脱氮液中的铁沉淀物即完成了脱氮液的再生,并恢复其脱氮性能;经过多次反复脱氮和再生以后,脱氮效果能够保持稳定;实验设计的用铁屑作填料的吸收塔可连续稳定地脱除烟气中的NO,在实验条件下可取得70%左右的脱氮效率,改变填料层高度和操作条件可进一步提高脱氮效率;用铁屑作填料的填料塔连续脱氮时,其脱氮效率的表达式为: η=(C_1-C_2)/(C_1)×100≈(Y_1-Y_2)/(Y_1)×100=100{1-exp[-((k_2D_AC_(B_o))~(0.5)αZP)/Gm]} (0-12)由该模型所得的计算值能够和实验所得的实测值较好地相吻合,表明所建模型是合理的;用该模型可以很好地预测脱氮液流量、烟气流量和填料层高度等参数对脱氮效率的影响。 (4)研究了Fe~(2+)EDTA-铁粉脱氮。结果表明:当铁粉用量较低时,脱氮效率随铁粉用量的增加迅速增长,而当100mL脱氮液中的铁粉用量大于0.8g以后,脱氮效率的增长幅度变小,取得相同脱氮效率所需的铁粉用量约为铁屑用量的1/47;当铁粉目数较小时,脱氮效率随目数增加而迅速增加,而当铁粉目数大于200目以后,脱氮效率随粒径变化的增量减小;当反应器的搅拌速度小于900rpm时,脱氮效率随搅拌速度增加呈直线增长,而当搅拌速度达到900rpm以后,进一步加大搅拌速度,脱氮效率变化不大;液相络合-铁粉还原脱除烟气中NOx的最佳工艺参数为:脱氮液中Fe~(2+)EDTA浓度20mmol·L~(-1),起始pH值6.0,温度65℃,铁粉用量0.8g,铁粉目数≥200目,搅拌速度900rpm,在此条件下,对O_2含量为10.5%的模拟烟气在搅拌反应器中可取得90%左右的脱氮效率;在优化实验条件下,铁粉在1台搅拌反应器中取得的脱氮效率和铁屑用2个鼓泡反应器串联所取得的效率相当;在实验条件下,铁粉还原Fe~(2+)EDTA(NO)为拟一级反应,在温度为25℃、45℃和65℃时,测得该反应的速率常数分别为2.64×10~(-2)min~(-1)、3.36×10~(-2)min~(-1)和4.28×10~(-2)min~(-1),该反应的活化能为10096 J·mol~(-1)。 (5)研究了用脱氮过程中生成的铁沉淀物制备氧化铁红颜料。结果表明:X-射线衍射分析发现,脱氮过程所得的铁沉淀物风干后形成了Fe_2O_3·H_2O晶体,其三个主峰与Fe~(3+)OOH的标准谱线十分吻合,该风干沉淀物的外观为桔黄色,化学成分与铁黄相同。铁沉淀物经过滤、洗涤、干燥后,煅烧即成铁红颜料。正交实验结果表明,用脱氮过程生成的铁沉淀物制备铁红颜料的合适条件为:锻烧温度600-700℃,锻烧时间50min,沉淀物洗涤至水悬浮液的pH=7;在此条件下可生产出符合国家一级品标准的氧化铁红颜料。 (6)根据以上研究结果,结合实验过程的现象和操作,可将液相络合-铁屑(铁粉)还原-酸吸收回收法脱除烟气中NOx的过程分为如下三个阶段: ①亚铁螯合剂液相络合-铁屑(铁粉)还原阶段。脱氮液中的Fe~(2+)EDTA和溶解于其中的NO发生络合反应,形成亚硝酰络合物;同时,烟气中存在的O_2会将部分Fe~(2+)EDTA被氧化为Fe~(3+)EDTA: NO(g)←→NO(aq) (0-13) Fe~(2+)EDTA(aq)+NO(aq)←→Fe~(2+)EDTA(NO)(aq) (0-14) 4Fe~(2+)EDTA+O_2+4H~+→4Fe~(3+)EDTA+2H_2O (0-15)接着,在脱氮液中的铁屑(铁粉)将Fe~(2+)EDTA(NO)还原,生成NH_3和铁沉淀物,使Fe~(2+)EDTA再生;同时铁屑(铁粉)将Fe~(3+)EDTA还原为Fe~(2+)EDTA,维持了脱氮液的活性。 ②酸吸收阶段。在液相络合-铁还原脱氮过程的初期,反应(0-7)生成的氨会在脱氮液中积累,随着脱氮过程的进行,液相中氨的浓度增加,氨会越来越多地从溶液中逸出。在一定的条件下,当脱氮进行一段时间后,脱氮所生成的氨和从液相中逸出的氨达到平衡,这时,从烟气中脱除NO的摩尔数将等于从液相中逸出的氨的摩尔数。用磷酸或硫酸吸收从脱氮液中逸出的氨,即可以制得磷酸铵或硫酸铵肥料。 ③脱氮液的再生和铁沉淀物的综合利用阶段。已反应的铁屑(铁粉)以Fe~(x+)(OH)_x沉淀的形式存在于脱氮液中,过滤出脱氮液中的铁沉淀物,即完成了脱氮液的再生;铁沉淀物经洗涤、干燥后即被空气中的O_2氧化成了Fe_2O_3·H_2O晶体,再经过锻烧即可制得一级品氧化铁红颜料,过程的反应式如下: 2Fe(OH)_2+0.5O_2→Fe_2O_3·H_2O+H_2O (0-16) Fe_2O_3·H_2O(?)Fe_2O_3+H_2O (0-17) 尽管美国和日本对液相络合法脱除烟气中NO_x进行了大量研究,但是至今没有解决吸收液的再生问题,因而阻碍了该法的进一步研究和工业化进程。本文提出的“Fe~(2+)螯合剂吸收-铁屑(铁粉)还原-酸吸收”回收法脱除NO_x是一种新的烟气脱氮思路,其特色和创新之处在于:①按先脱硫后脱氮的烟气处理思路,提出了用本回收法单独脱除烟气中NO_x的新思路;②提出了Fe~(2+)EDTA络合-铁还原-酸吸收回收法脱氮过程的反应机理;③提出了用铁屑(铁粉)还原亚铁亚硝酰络合物中的NO为NH_3,并还原液相中Fe~(3+)为Fe~(2+),维持液脱氮活性的新方法,使脱氮液实现了真正意义上的再生和循环利用;④提出了用酸吸收脱氮过程中形成的氨,制备农用肥料,以回收烟气中氮资源的新方法;⑤提出了利用脱氮过程中生成的铁沉淀物制备氧化铁红颜料的新方法。
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:X701.3

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3 郭启超;肖林;叶天鸿;;WSDB-Ⅱ型湿式电除尘器在火焰清理机烟气上的应用[A];第十届全国电除尘、第二届脱硫学术会议论文集[C];2003年
4 刘全清;;玻璃熔窑含氟烟气的湿法处理工艺[A];全国第五届浮法玻璃及深加工玻璃技术研讨会论文集[C];2003年
5 韩东升;郭家秀;尹华强;楚英豪;梁娟;;AC催化氧化法脱除烟气中SO_2技术[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集(第二卷)[C];2011年
6 钱宏光;李忠生;;铜冶金工艺中烟气处理方法浅析[A];中国首届熔池熔炼技术及装备专题研讨会论文集[C];2007年
7 潘皓;胥学峰;高山;孙旭光;郭鲁阳;宣小平;;烟气氮氧化物排放控制技术综述[A];山东电机工程学会发电单位会员“节水与环境保护”交流论文集[C];2002年
8 刘小峰;;中小城市生活垃圾焚烧厂烟气处理[A];2007中国科协年会2.3分会《生物质能技术发展及应用》研讨会论文集[C];2007年
9 刘小峰;;中小城市生活垃圾焚烧厂烟气处理[A];节能环保 和谐发展——2007中国科协年会论文集(一)[C];2007年
10 全峰;陈玉平;甘双木;;浅谈煅烧冷却窑除尘设备的改造[A];有色金属工业科学发展——中国有色金属学会第八届学术年会论文集[C];2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 韩兆东 左秋明;有机催化处理烟气一箭三雕[N];中国化工报;2011年
2 刘爱华 王永军;齐鲁石化烟气处理引入新技术[N];中国化工报;2010年
3 刘晨;用于烟气、冷却调质和除尘的废水处理方案[N];世界金属导报;2007年
4 王永军;巧解脱硫再生烟气处理难题[N];中国石化报;2009年
5 记者 聂闻;烧结烟气脱硫技术装备应用取得新进展[N];中国冶金报;2008年
6 林智雄黄剑舾 吴晓玲;三钢180平方米烧结机烟气脱硫项目投产[N];福建日报;2007年
7 记者 关媛媛;300项顶尖新能源 成果将亮相高交会[N];重庆日报;2010年
8 陈廷榔;垃圾真被视为资源了吗?[N];经济日报;2002年
9 杨勣;中国博奇在日上市首日大涨61%[N];上海证券报;2007年
10 苗武军宋建国;我省首家垃圾发电厂有望上网发电[N];山西经济日报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 徐昌学;煤焦油瓷漆研究[D];西南石油学院;2002年
2 晏水平;膜吸收和化学吸收分离CO_2特性的研究[D];浙江大学;2009年
3 高健;活性半焦低温催化氧化脱除烟气中NO的研究[D];中国海洋大学;2010年
4 郭永福;膜催化氧化反应体系的构建及其对烟气中零价汞的转化[D];上海交通大学;2013年
5 张士汉;生物还原耦合化学吸收处理模拟烟气中NO_x的机理及工艺研究[D];浙江大学;2010年
6 肖菡曦;废弃印刷线路板高温燃烧特性及溴迁移转化特性[D];浙江大学;2012年
7 高旭东;介质阻挡放电脱除氮氧化物理论与实验研究[D];华北电力大学(北京);2011年
8 李兵;粉末活性炭循环流化床吸附脱除烟气中SO_2的实验研究[D];山东大学;2012年
9 张刚;城市固体废物焚烧过程二噁英与重金属排放特征及控制技术研究[D];华南理工大学;2013年
10 杜颖哲;二噁英生物检测法在重金属超累积植物热处置中的应用[D];浙江大学;2013年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 于娜娜;超重力湿法深度脱除烟气中SO_2技术研究[D];中北大学;2013年
2 徐强;藻类吸收和固定烟气中的CO_2的研究[D];太原理工大学;2010年
3 周志培;介质阻挡放电脱除烟气中NO的实验研究[D];华北电力大学(北京);2010年
4 彭敦亮;UV/H_2O_2液相氧化净化烟气中NO的研究[D];湖南大学;2010年
5 颜丙乾;烟气同步流程脱硫脱硝一体化工艺技术探讨及应用[D];扬州大学;2013年
6 蒋大春;半干式反应塔出口烟气温度及酸度控制[D];重庆大学;2008年
7 纪辛;垃圾焚烧烟气半干法脱酸塔结构优化与流场数值模拟研究[D];华南理工大学;2010年
8 贾晋云;自动加料和中药废渣处理装置设计[D];华东理工大学;2012年
9 孔繁霖;飞灰高温煅烧烟气中重金属吸附特性实验研究[D];沈阳航空工业学院;2010年
10 王萍;改性活性半焦脱除烟气中NO_X的研究[D];中国海洋大学;2010年
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