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《湘潭大学》 2005年
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微波促进杂多酸催化精细有机化学品合成的应用研究

袁先友  
【摘要】:微波技术是二十世纪八十年代兴起的一项有机合成新技术,与常规加热方法相比,具有反应体系受热均匀,增加分子间的碰撞几率,缩短反应时间,提高反应收率等特点。杂多酸环境友好,并具有低温高活性、热稳定性好以及独特的“假液相”行为、多功能(酸、氧化、光电催化)等优点,从而在催化研究领域中受到研究者们的广泛重视。利用微波技术促进杂多酸催化合成精细有机化学品,文献报道较少(只是最近几年才有少量文献报道)。本文对微波促进杂多酸催化合成精细有机化学品进行了研究。 1.微波促进杂多酸催化剂催化缩羰基化反应研究 (1)研究了在微波辐射条件下活性炭负载杂多酸催化合成季戊四醇单缩醛(酮)、双缩醛(酮)以及不同醛(酮)的季戊四醇二缩醛(酮)反应,合成了34种季戊四醇缩醛(酮),其中有2种季戊四醇单缩醛、5种季戊四醇双缩醛和10种不同醛(酮)的季戊四醇二缩醛(酮)属首次报道的新化合物,并进行了IR、~1HNRM和元素分析表征。结果表明:活性炭负载杂多酸对季戊四醇缩醛(酮)的合成具有催化活性高、催化剂用量少、产率高、催化剂可重复使用、不腐蚀设备等优点,同时利用微波技术可极大地加快反应速率,与常规加热法相比,微波法普遍要快(?)0~600倍以上,且不用或少用溶剂,具有广泛的工业应用前景。 (2)研究了含1,3-二噁烷环的双磺酸盐的可裂解表面活性剂的微波合成及临界胶束浓度(CMC)测定和酸性条件下的水解作用、微波促进杂多酸催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮的反应。以活性炭负载磷钨酸作催化剂,利用微波辐射技术合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮,比常规加热法要快20倍以上,催化剂用量减少,且不用溶剂。 2.微波辐射杂多酸催化剂催化酯化反应研究 研究了微波辐射超稳Y沸石负载硅钨酸催化合成肉桂酸β-苯乙酯和苯乙酸β-苯乙酯,微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯以及微波辐射SiO_2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯。结果表明:以HSW/USY和HPW/C为催化剂,将微波技术应用于肉桂酸与β-苯乙醇和苯乙酸与β-苯乙醇的酯化反应,反应时间短,酸醇比小,酯化率高,操作简便,不用溶剂,有利于环境保护,催化剂可重复使用。同样,微波辐射对SiO_2负载磷钨酸催化剂催化合成丙酸苄酯具有显著的促进作用,与传统加热方法相比,反应速率提高45倍,酯化收率提高7.1%,带水剂用量减少50.0%,催化剂可重复使用。 3.微波促进杂多酸及SnCl_4催化α-蒎烯异构化反应研究 研究了微波促进杂多酸及SnCl_4催化α-蒎烯异构化反应,研究表明:微波辐射对活性炭负载磷钨酸和SnCl_4催化α-蒎烯异构化反应具有很大的促进作用。催化剂负载量增大、催化剂用量增加、微波辐射功率增大和辐射时间延长都能增加反应速率和提高转化率,同
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:O643.32

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【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
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2 毛桃嫣;新型阳离子表面活性剂十二烷基甲基二羟乙基溴化铵的合成与性能研究[D];广州大学;2010年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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9 陈亚光;王恩波;赵世良;刘景福;郑汝骊;;高含量钒钼钒磷杂多化合物的合成和性质研究[J];东北师大学报(自然科学版);1985年01期
10 王恩波,牛景扬,许林,高丽娟,周端文;杂多钨酸盐热性质研究[J];东北师大学报(自然科学版);1994年02期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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7 杨铭;余林;江道冠;梁志坚;梁绍鉴;陈润升;黎彧;;微波联合大孔树脂提取腊梅花中总黄酮的研究[J];安徽农业科学;2008年25期
8 马凤霞;薛晓丽;王丰;;多金属氧酸盐光催化降解有机磷农药的研究[J];安徽农业科学;2009年10期
9 韩俊凤;贾林艳;;落叶松中二氢槲皮素提取新工艺研究[J];安徽农业科学;2009年24期
10 周亚红;付晓刚;李铎;;微波辐射处理电镀废水试验研究[J];安徽农业科学;2009年24期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张莉;王聪;陈仁喜;袁建;;水浴法制备钯纳米颗粒及其修饰电极的电催化性能[A];中国化学会第28届学术年会第4分会场摘要集[C];2012年
2 黄娇;韩占刚;;一维链状Cu-ligand组装的多金属氧酸盐化合物[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
3 肖婷婷;韩占刚;;含硫吡啶与Keggin型多酸簇合物的合成与表征[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
4 朱莉;钟艳芳;曹西艳;;一种新的Anderson多酸与Tris加合物的合成、表征[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
5 冉东凯;储德清;;纳米二氧化钛在功能纺织品中的应用[A];第八届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集[C];2008年
6 陈津;潘小娟;赵晶;张猛;;含碳碳酸锰矿粉与含碳氧化锰矿粉微波加热特性对比研究[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
7 王恩过;丘小玲;;微波水热法制备的YVO_4:Eu~(3+)材料的发光性能研究[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
8 戴曜泽;曾葆青;汪仁波;胡鹏;;矩形槽波导谐振腔微波化学反应器的仿真优化[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
9 智苏朋;黄启先;;金属屏蔽热电偶在强微波场中的测温应用[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
10 岳鹏翔;谢鑫陟;高学玲;;速溶茶提制技术研究进展及发展趋势[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张丽霞;改性凹凸棒土固载磷钨酸(盐)及其催化酯化研究[D];江南大学;2010年
2 夏洪应;微波加热典型物料制备高比表面积活性炭及演变机制[D];昆明理工大学;2009年
3 王飞;亚微米分子筛催化乙醇脱水制乙烯:失活、再生及动力学[D];华东理工大学;2011年
4 李晚谊;几种重要医药中间体的绿色催化合成研究[D];昆明理工大学;2009年
5 刘秉国;弱吸波物料的微波煅烧新工艺及理论研究[D];昆明理工大学;2010年
6 杨坤彬;物理活化法制备椰壳基活性炭及其孔结构演变[D];昆明理工大学;2010年
7 王翎;碲化物量子点的制备、表征及其在生物荧光标记中的应用[D];山东大学;2010年
8 单海霞;新型烷基咪唑离子液体的合成及应用[D];江南大学;2010年
9 施连旭;基于杂多酸或有机配体的配位化合物的合成及其催化性质研究[D];浙江大学;2011年
10 张道军;稀土有机—无机杂化纳米发光材料的制备与发光性能研究[D];吉林大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 艾方;柑桔—糯米汁混合发酵酒的研制[D];华中农业大学;2010年
2 于洋;以磷钨为结构单元的多金属氧酸盐单晶的合成及性质研究[D];哈尔滨师范大学;2010年
3 韩雪梅;基于钒取代Keggin型磷钨酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构和表征[D];辽宁师范大学;2010年
4 李微微;基于钒氧酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质表征[D];辽宁师范大学;2010年
5 王令芳;含氮有机阳离子修饰的多酸化合物的定向构筑与结构表征[D];郑州大学;2010年
6 朱江;1,7-二溴庚烷的合成及相关基础研究[D];郑州大学;2010年
7 付丽丽;固载型杂多酸催化剂制备及催化环已烯环氧化工艺研究[D];郑州大学;2010年
8 梁春娜;鸡蛋壳为原料制备醋酸钙的工艺研究[D];甘肃农业大学;2010年
9 曾远晖;有机无机复合杂多酸盐的制备及其催化环己酮氨肟化反应[D];湘潭大学;2010年
10 杨用龙;石煤湿法提钒工艺及其溶液化学研究[D];湘潭大学;2010年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张颖,毛培坤;阳离子表面活性剂在现代工业生产中的应用新进展[J];表面活性剂工业;2000年04期
2 刘玉兰,王娟,张吉平;皮肤保湿剂及其性能评价方法的研究[J];日用化学工业;1999年05期
3 曹丽琴,徐世美,封顺,岳凡,王吉德;两性淀粉的取代度与吸湿保湿性能关系的研究[J];日用化学工业;2004年02期
4 王友国,王佩维,姚晨之,冯尚华,关景才,左安宝;不同酯化度的酯基季铵盐的制备和性能研究[J];日用化学工业;2005年03期
5 张昌辉;谢瑜;曹娟;;一种季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性质[J];日用化学工业;2007年06期
6 张智宏,沈钟,邵长生;新型季铵盐型表面活性剂应用研究[J];日用化学工业;1999年03期
7 具本植,张淑芬,杨锦宗;高取代度(0.7)阳离子淀粉干法制备研究[J];大连理工大学学报;2002年03期
8 王夔;化学进展与化学教育的前景[J];大学化学;1995年06期
9 彭秧锡;等摩尔系列法测定络合物组成的又一理论证明[J];分析科学学报;2003年06期
10 谢瑜;张昌辉;徐旋;;三烷基季铵盐阳离子表面活性剂的合成研究[J];中国胶粘剂;2007年10期
中国博士学位论文全文数据库 前3条
1 具本植;高取代度阳离子淀粉的制备与应用研究[D];大连理工大学;2000年
2 魏凌云;菊粉的分离纯化过程和功能性产品研究[D];浙江大学;2006年
3 徐霞;魔芋葡甘聚糖、壳聚糖和纳米气相二氧化硅季铵盐衍生物抗菌材料的研究[D];四川大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前4条
1 郑宝江;驱油用阴离子Gemini表面活性剂的制备及性能表征[D];天津大学;2005年
2 范庆松;干法制备高取代度羧甲基淀粉及应用性能研究[D];大连理工大学;2006年
3 王霆;玉米淀粉的结构修饰与捕集重金属性能研究[D];东北林业大学;2006年
4 崔易;胭脂虫天然红色素提取纯化工艺研究[D];西北大学;2007年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前3条
1 罗意;袁颂东;胡昆鹏;熊坤;;半干法合成羧甲基化菊粉的工艺研究[J];广东化工;2012年17期
2 任海伟;刘春霞;张红建;姚宁芳;李志忠;;菊粉的羧甲基化修饰及结构表征[J];食品与发酵工业;2010年11期
3 罗意;袁颂东;胡昆鹏;熊坤;卢蒙;;羧甲基菊粉的合成及应用研究进展[J];食品工业科技;2012年19期
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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3 马建伟,叶兴凯,吴越;杂多化合物催化性能的研究——单过渡金属配位的磷钨杂多化合物的合成、性质及其对H_2O_2分解反应的催化作用[J];催化学报;1991年06期
4 赵振波,孙闻东,杨向光,叶兴凯,吴越;Lewis酸对杂多酸催化异丁烷/丁烯烷基化反应的作用Ⅰ.SbCl_5的修饰作用[J];催化学报;2000年03期
5 温朗友,沈师孔,闵恩泽;二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂的表征及催化性质[J];催化学报;2000年06期
6 温朗友,沈师孔,闵恩泽;在杂多酸催化剂上苯和1十二烯的烷基化合成十二烷基苯[J];催化学报;2000年06期
7 彭少洪,毛萱,张渊明,谢思娟,钟邦克;杂多化合物膜催化异丁烯选择氧化反应[J];催化学报;2001年05期
8 王新平,叶兴凯,吴越;活性炭表面杂多酸的稳定性和酸性[J];催化学报;1994年04期
9 马跃龙,陈诵英,彭少逸;小颗粒NaY分子筛透明液相导向剂的制备及其性能[J];催化学报;1995年05期
10 袁先友,张敏,尹笃林,伏再辉,李谦和;八面沸石在精细有机合成中催化作用的研究 ⅩⅥ.脱铝超稳Y沸石催化苯甲醛与1,2-丙二醇的缩醛化反应[J];催化学报;1997年04期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 袁先友,罗和安,阳年发,刘跃进;微波辐射活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应[J];湘潭大学自然科学学报;2005年02期
2 尚金泉;董振鹏;赵春波;;杂多酸HPA催化合成马来酸双酯的研究[J];辽宁化工;1991年02期
3 李永红;;缩醛(酮)类香料及合成研究进展[J];滁州学院学报;2007年06期
4 应安国;陈新志;叶伟东;张定丰;刘泺;陈建辉;;微波促进离子液体相反应在有机合成中的应用[J];化学进展;2008年11期
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6 刘丽君;杨丽坤;李考真;;活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究[J];聊城大学学报(自然科学版);2009年01期
7 何应钦;;微波促进有机合成与研究[J];广东化工;2011年03期
8 姜萍;徐曼;;微波辐射下没食子酸异丁酯的合成[J];林产化学与工业;2005年S1期
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10 胡玉才;微波辐射铈锆固溶体催化合成乙酸丁酯的研究[J];应用化工;2005年08期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 屠树江;;微波辐射下含有二氢吡啶酮结构单元的化合物的合成[A];中国化学会第四届有机化学学术会议论文集(下册)[C];2005年
2 李德江;龙德清;傅和青;;微波辐射相转移催化肉桂酸苄酯的合成[A];中国化学会全国微波化学学术研讨会论文摘要集[C];2005年
3 陈明凯;白林;贾斌;段兰桃;;微波促进壳聚糖催化Knoevenagel的环境友好反应[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
4 刘志昂;曹步清;万海珍;李全岳;贾永峰;;微波辐射对人体血液生化指标的影响[A];第十届全军检验医学学术会议论文汇编[C];2005年
5 范兴祥;黄孟阳;汪云华;周洪;张利民;周传仓;;微波辐射制备四针状氧化锌晶须及表征[A];2006年全国功能材料学术年会专辑(Ⅲ)[C];2006年
6 张国福;;微波辐射技术在有机合成中的应用进展[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
7 周建峰;娄凤文;孙小军;安礼涛;支三军;;微波辐射下甲磺酸催化无溶剂合成3,3′-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯[A];中国化学会第27届学术年会第06分会场摘要集[C];2010年
8 饶厚曾;唐星华;姚龙锋;吕桐;;微波辐射合成肉桂酸工艺[A];中国化学会全国微波化学学术研讨会论文摘要集[C];2005年
9 张晋芬;胡丹;高翔;徐华龙;;微波辐射活性炭固载杂多酸催化合成尼泊金酯[A];第十三届全国催化学术会议论文集[C];2006年
10 孟均旺;徐晓军;张艮林;李淑芬;;微波强化Fenton氧化深度处理垃圾渗滤液[A];中国化学会第八届水处理化学大会暨学术研讨会论文集[C];2006年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 欣欣;微波辐射有害人体 使用之时尽量远离[N];福建科技报;2004年
2 王西秦;西安秦岭百草探索防微波辐射新路[N];科技日报;2007年
3 秦荣;第四军医大学专家研究手机低强度微波辐射获突破[N];光明日报;2007年
4 记者 许琦敏;有机合成助中药“升级换代”[N];文汇报;2006年
5 汪志;离子液体催化合成三聚甲醛获突破[N];中国化工报;2007年
6 王翰林;我国独创杂多酸法PC级双酚A生产新工艺[N];科技日报;2000年
7 记者 蔡忠仁;中国化学会有机合成创造奖揭晓[N];中国化工报;2007年
8 北京化工大学教授 谭天伟;著名公司竞相争夺 催化合成渐成热点[N];中国化工报;2002年
9 中国医学科学院教授 刘承来;小心!高科技背后的陷阱[N];人民政协报;2002年
10 张鹏;采用微波微创法治疗小肝癌效果好[N];科技日报;2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 袁先友;微波促进杂多酸催化精细有机化学品合成的应用研究[D];湘潭大学;2005年
2 朱松磊;多组分反应构建含吲哚结构杂环化合物的研究[D];苏州大学;2008年
3 胡斌;基于二茂铁骨架的手性亲核催化剂的合成及其催化应用[D];华东理工大学;2012年
4 施连旭;基于杂多酸或有机配体的配位化合物的合成及其催化性质研究[D];浙江大学;2011年
5 曹佐英;微波辐射下壳聚糖的化学改性及其应用研究[D];华南理工大学;2000年
6 卜伟锋;通向超分子软材料:表面活性剂包埋的杂多酸复合物[D];吉林大学;2004年
7 杨菊香;微凝胶负载杂多酸季铵盐微反应器的构筑及在深度脱硫中的应用[D];陕西师范大学;2008年
8 刘秀红;2450MHz微波辐射的损伤机理及生物学防护作用研究[D];第一军医大学;2002年
9 张玉梅;有机锌试剂与羰基化合物的环境友好化学反应研究[D];西北师范大学;2005年
10 王陆瑶;苯并咪唑衍生物的合成、反应及生物活性研究[D];西北大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 贡桂霞;微波辐射无催化剂条件下含氧、氮杂环化合物的合成[D];苏州大学;2009年
2 戴冲之;微波条件下NH_4CI催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮的研究[D];南京工业大学;2004年
3 李桂银;微波辐射和相转移催化合成三个β-硝基取代苯乙烯[D];中南大学;2004年
4 刘传涛;固体超强酸在诺卜醇及诺卜酯制备中的应用[D];南京林业大学;2007年
5 王艳军;杂多酸催化剂的制备及混合二元酸二甲酯的合成工艺研究[D];郑州大学;2005年
6 梁兵;微波促进下类Biginelli化合物的无溶剂合成研究[D];西北师范大学;2007年
7 张玉全;微波辐射下有机硼试剂、卤代芳烃的偶联及酚的乙酰化反应研究[D];西北师范大学;2004年
8 蒋小平;杂多酸催化剂在精细有机合成中催化作用的研究[D];湖南师范大学;2003年
9 张万权;微波辐射下含取代苯并咪唑基噻二嗪、酰氨基硫脲、噻二唑衍生物的合成[D];新疆大学;2008年
10 周友春;固体碱催化制备生物柴油工艺研究[D];贵州大学;2008年
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