收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

2,5-二氯-3-溴吡啶的合成工艺研究

刘心建  
【摘要】:2,3-二氟-5-氯吡啶是一种用于生产除草剂炔草酯的重要化学中间体,目前主要合成方法有重氮置换氟化法和卤素置换氟化法。重氮置换氟化法以2,5-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,经还原反应生成2,5-二氯-3-氨基吡啶,进一步重氮化反应合成2,5-二氯-3-氟吡啶,再进行氟交换反应得到2,3-二氟-5-氯吡啶;卤素置换氟化法以2-氨基吡啶为起始原料,经氯化反应生成3,5-二氯-2-氨基吡啶,进一步重氮化反应合成2,3,5-三氯吡啶,再进行氟交换反应得到2,3-二氟-5-氯吡啶。 本论文设计了一条2,3-二氟-5-氯吡啶的合成新路线,即以2-氨基吡啶为起始原料,经氯化、溴化、重氮化、二次氯化和氟交换反应制备2,3-二氟-5-氯吡啶的合成路线,并重点对2,3-二氟-5-氯吡啶的上游中间体2,5-二氯-3-溴吡啶的合成工艺进行了系统研究。 2-氨基吡啶为原料,以硫酸作溶剂中进行氯化反应合成2-氨基-5-氯吡啶,反应收率达95%以上;2-氨基-5-氯吡啶发生溴化反应生成2-氨基-3-溴-5-氯吡啶,反应收率为97.8%;以盐酸介质中2-氨基-3-溴-5-氯吡啶在重氮化试剂亚硝酸钠作用下进行重氮化反应合成3-溴-5-氯吡啶-2-酮,3-溴-5-氯吡啶-2-酮再在氯化剂氯化亚砜作用下进行二次氯化反应得到目的产物2,5-二氯-3-溴吡啶,两步收率为86.8%。 本论文提出的以2-氨基吡啶为起始原料合成2,3-二氟-5-氯吡啶路线,工艺新颖、经济可行。2,5-二氯-3-溴吡啶的合成所需原料易得、步骤简洁、操作简便,总收率达80.6%。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 R.Padhye;周明训;;羊毛染色的新方法[J];国外纺织技术;1991年04期
2 孟令杰,吴洪才,孙建平,高潮;4-硝基-4′-N,N-二(2-羟丙基)氨基偶氮苯的合成与表征[J];精细化工;2003年09期
3 李凡;;N-乙酰H酸的含量分析方法的研究[J];山东化工;2006年05期
4 赵鑫平;;间羟基三氟甲苯的合成[J];辽宁化工;2008年09期
5 陈桂荣;陈玉彬;;钙增敏剂-左西孟旦的合成[J];化学工程与装备;2011年03期
6 杨清浪;;氯化纸浆废液用作化学灌浆材料的研究(摘要)[J];广州化工;1983年03期
7 张新球;;氨气生产氯化钡工艺探讨[J];无机盐工业;1986年02期
8 贺峥杰,刘菊湘,周正洪,唐除痴;有机硫代磷(膦)酸铵盐与三氯氧磷的氯化反应──合成硫(酮)代磷(膦)酰氯的一种新的简便方法[J];高等学校化学学报;1999年01期
9 秦云;重氮化与偶合反应的理论研究[J];保山师专学报;2003年02期
10 邢欣,李效东,郭爱青,曹峰,王军;氯化反应合成聚甲基氯硅烷的研究[J];功能高分子学报;2004年02期
11 董云;嵇道成;杜迎春;王永华;杨辉;;间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进[J];染料与染色;2006年02期
12 张汉杰;单晓军;刘定华;;硫磺及乙酐复合催化氯化制备氯乙酸工艺[J];江苏化工;2006年13期
13 何明阳;陈圣春;谢英梅;陈群;;4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成[J];化工进展;2006年07期
14 杨威;陈杰;陶辉;韩宏大;李圭白;;高锰酸盐复合药剂强化预氯化控制THMs生成量[J];环境化学;2006年06期
15 周旺鹰;万利兵;陈海群;;2-氯-3-氟吡啶合成工艺改进[J];化工技术与开发;2006年12期
16 姚方;徐天有;;6-氯苯并噁唑酮合成新工艺研究[J];化工时刊;2006年12期
17 祁秀秀;王顺明;丁敬敏;张文雯;;芳香族偶氮化合物三阶非线性光学材料的合成研究[J];应用化工;2007年09期
18 陈长应;;芳胺重氮化在有机合成中的应用[J];喀什师范学院学报;2007年06期
19 梁荣宁;叶庆国;;重氮化-水解法合成间甲酚的工艺研究[J];化工中间体;2008年03期
20 丁智嵩;;浅析甲基环戊烯醇酮合成中的氯化反应[J];安徽化工;2008年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 肖铭;阴俊霞;李敏;杜宇国;魏东斌;;紫外防晒剂BP-4氯化反应研究[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
2 刘国强;陆隽鹤;;炔雌醇氯化反应的动力学研究[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
3 李本祥;王良芥;罗和安;;气固催化氯化反应混合器混合特性研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
4 王永;张进平;乔旭;;工业氯化反应过程中氯资源的循环利用[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
5 张媛;崔咪芬;乔旭;;乙酸氯化反应结晶耦合技术的研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
6 孙明洪;许志良;陈益民;许江燕;钟智强;;利用反重氮化偶氮反应测定血清胆红素[A];2008年浙江省检验医学学术年会论文汇编[C];2008年
7 万永周;崔咪芬;汤吉海;乔旭;;工业氯化反应过程中氯资源循环利用的初步研究[A];第七届全国精细化学品化学学术会议论文集[C];2004年
8 王青春;安胜利;张胤;刘嘉;;低温碳热氯化法回收包钢尾矿中的铀[A];第十三届(2009年)冶金反应工程学会议论文集[C];2009年
9 董存智;;煌焦油蓝分光光度法测定微量亚硝酸根[A];面向21世纪的科技进步与社会经济发展(上册)[C];1999年
10 穆晓蕾;黄凤兴;李爽;齐兰芝;;乙烯直接氯化反应工艺路线探究[A];中国化工学会2008年石油化工学术年会暨北京化工研究院建院50周年学术报告会论文集[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 谭魁龙;氯化聚合物的制备与应用研究[D];北京化工大学;2009年
2 崔咪芬;苯氯化三相催化精馏过程研究[D];南京工业大学;2005年
3 田书磊;垃圾焚烧飞灰重金属热分离工艺及挥发特性研究[D];哈尔滨工业大学;2007年
4 薛爽;土壤含水层处理技术去除二级出水中溶解性有机物[D];哈尔滨工业大学;2008年
5 齐明辉;亚甲基环丙烷化合物反应性能的研究及新型手性噁唑啉配体的合成与应用[D];华东理工大学;2010年
6 张国富;基于亚硝酸钠活化分子氧芳香化合物的氧化溴化和氧化氯化研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2007年
7 蔡志彬;新型有机色素类三阶非线性光学材料的合成及性能研究[D];浙江工业大学;2007年
8 张晶蕾;具有抗HIV活性的色烯-2-酮类化合物的结构改造及羟卤化反应研究[D];复旦大学;2011年
9 姜佳俊;轴手性联萘骨架的含膦席夫碱类配体的设计与合成及其在不对称催化反应中的应用[D];华东理工大学;2010年
10 李安;氨基酸的氯化消毒副产物生成势及途径[D];哈尔滨工业大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 刘心建;2,5-二氯-3-溴吡啶的合成工艺研究[D];湘潭大学;2008年
2 李艳丽;顺丁橡胶的氯化反应与控制[D];北京化工大学;2004年
3 郭毅;氯乙烯装置循环二氯乙烷氯化脱低沸物工艺开发与模拟[D];青岛科技大学;2010年
4 陈璐;微反应器中2,3-二氯吡啶的连续合成[D];华东理工大学;2012年
5 侯玉泽;磺胺甲基嘧啶单克隆抗体的制备与鉴定[D];西北农林科技大学;2006年
6 胡斌;甘油法合成环氧氯丙烷工艺研究[D];浙江大学;2008年
7 杜绪明;微波辐射乙酐催化乙酸氯化合成氯乙酸的研究[D];太原理工大学;2011年
8 白丽;白云鄂博稀土尾矿焙烧—氯化反应的研究[D];东北大学;2008年
9 陈帅华;邻、对氯苯甲酸合成新方法研究及结构分析[D];中南大学;2002年
10 刘磊;炔草酯的合成及工艺研究[D];山东大学;2007年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 山西省化工设计院 杨晨;氯化石蜡生产技术[N];山西科技报;2002年
2 唐茵;专家提出产业技术升级新思路[N];中国化工报;2006年
3 谌洪岭 丁秋松;甄城着力化解工业“成长烦恼”[N];菏泽日报;2006年
4 安坚;泰州建立化企“专家安检制”[N];中国化工报;2008年
5 华安;认定为“最严重的”化工伤亡事故[N];中国化工报;2006年
6 卢维阳 杨杰;突围欧美技术垄断 “武进制造”再添“隐形冠军”[N];常州日报;2006年
7 叶桂华;我市建立专家检查制度[N];泰州日报;2008年
8 徐海红;医用镓盐的合成工艺研制有了新进展[N];中国有色金属报;2005年
9 小华;可净水和防垢的功能陶瓷[N];广东建设报;2006年
10 王文全;合肥对危化品企业监管重长效[N];中国化工报;2009年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978