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《湘潭大学》 2009年
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化学法处理高浓度己内酰胺有机废水的研究

李彦春  
【摘要】: 己内酰胺是一种重要的有机化工原料,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片),随着尼龙的工业需求日益增加,己内酰胺的消费需求也迅速增长。但是在己内酰胺生产过程中也产生大量的棕黑色、粘稠状、有强烈的刺激性臭味的有机废水,废水成分复杂,主要组分有环己烷的磺酸盐类、硫铵、甲苯、环己烷羧酸、苯甲酸、六氢苯甲酸、环己烷、环己酰胺、己内酰胺等,被国家列为8大类特殊废水之一,属于难降解的含有氨氮的高浓度有机废水。本文针对来源于石家庄化纤有限责任公司甲苯法生产己内酰胺有机废水进行综合分析和处理。 首先是分析了废水的性状及组成,重铬酸钾标定废水的化学需氧量(CODcr)为516000mg/L;滴定法测定氨氮(NH3-N)为121.8mg/L。根据分析体系中各物质的性质,建立了反向离子对色谱法(HPLC)分析废水组成,分析条件为:色谱柱为Shim-pack VP-ODSΦ4.6×250mm;流动相为甲醇/水=37.5/62.5(v/v),离子对试剂四丁基溴化铵浓度10mmol/L,缓冲剂磷酸二氢钾浓度25mmol/L,pH值2.5~3.5;紫外检测波长230nm;流速1.0mL/min。主要组分及其含量(质量分数):水53%,环己烷羧酸磺酸铵盐(磺副)11.93%,环己烷羧酸(CCA)1.7%,己内酰胺(CPL)0.8%。废水性状与组成的分析为本课题建立了分析方法,同时为废水处理方案的提出提供依据。 本文着重于利用化学法对己内酰胺废水进行处理,致力于找出处理己内酰胺废水的最佳实验方案,寻找最优的实验参数。最终确定的处理方法是:选择甲苯-苯作为混合共沸剂,与物料的质量比为1:1:2,约79℃下采用共沸蒸馏的方法,除去废液中约53%的水,油水分离后,共沸剂循环回用;采用甲醇作为萃取洗涤剂,42~44℃恒温、搅拌1.5h萃取洗涤三次,分离有机物和磺化副产物, 61℃左右蒸馏回收甲醇。本处理方法很好的将废水分离为水、盐类、混合有机物浓缩液(油相)。 本文最后将处理后的产品进行了定性定量分析、研究所得产品的综合利用。共沸出水的CODcr:2800mg/l、NH_3-N:15.1mg/l,达到公司现有处理系统的要求,处理后达标排放;盐类中主成分经提纯后采用紫外可见分光光度分析(UV-Vis),傅立叶变换红外分光分析(FT-IR)和核磁共振波谱分析(~1H和~(13)C)定性分析,最后采用反向离子对液相色谱法(HPLC)定量,鉴定最终所得产品的主要组分是环己烷羧酸磺酸铵盐,含量为96.5%,进一步研究开发其新用途;有机物浓缩液的燃烧热为2.84×10~7J/kg,与烟煤、酒精、焦炭的燃烧值接近,将其调配后作为燃料利用。
【学位授予单位】:湘潭大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:X703

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【引证文献】
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