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铁镍合金箔的电化学制备及其结构性能研究

苏长伟  
【摘要】:Fe-Ni二元合金具有优异的磁学特性和低膨胀性能,备受研究者的关注,已经利用各种方法成功地制备出来了,这些方法有喷射法、研磨法和电沉积法等。与其它方法相比,电沉积法可以廉价地批量制备Fe-Ni合金,并且具有不同结构,如纳米晶结构,此时它的物理特性,像电阻率、硬度与耐腐性等均得到了改善。因此,电沉积纳米晶Fe-Ni与其性能研究成为了近期研究的热点。但是,文献中报道的Fe-Ni电镀液都不适合Fe-Ni合金箔的连续化制备。本文提出了两种电镀液体系,均实现了Fe-Ni合金箔的连续电化学制备。 1、柠檬酸盐体系中电沉积Fe-Ni合金箔 本文详细研究了柠檬酸盐体系中添加物对Fe-Ni合金共沉积过程的影响。所有的结果都表明,Fe-Ni合金属于异常共沉积,也就是,贱金属Fe比贵金属Ni更容易沉积。在Fe-Ni合金共沉积过程中,Fe2+离子本体浓度与电极旋转速度对Fe的沉积速度有很大的影响,加大Fe2+离子的本体浓度与提高电极旋转速度都有利于电极表面Fe2+浓度得到有效地补充,进而提高Fe的沉积速度,导致Fe-Ni合金中Fe的含量大幅度地增加。 柠檬酸具有pH缓冲作用,使析氢反应加剧,电流效率降低;但它还具有与Fe3+离子络合的作用,防止Fe(OH)3的沉淀,提高了镀液的稳定性。考虑这两个因素,我们选择柠檬酸根的浓度与Fe(包括Fe2+、Fe3+)的相当,这样既能保持镀液的稳定又不显著降低电流效率。另外,柠檬酸根还可以与M2+(M=Fe、Ni)络合,其络合离子可能直接放电发生M的沉积。硼酸在Fe-Ni沉积过程中不具有pH缓冲的作用,它在电极表面发生吸附,即抑制了Fe-Ni合金的沉积速度,又抑制了H+离子的还原。电化学阻抗谱与极化曲线证实了吸附过程的存在。 当研究Ni在Fe基体上的电沉积过程中时,发现Fe还可以催化Ni的沉积,表明在Fe-Ni共沉积过程中,Ni更容易在Fe原子上沉积,从而促进合金的形成。 通过改变电沉积参数,可以制备出Fe含量小于60%的光亮Fe-Ni合金箔,若再高Fe含量,Fe-Ni合金镀层爆裂甚至成粉末状。Fe-Ni合金的晶体结构受铁含量的控制,当铁含量(Fe%)小于47%时,Fe-Ni合金的晶体结构为面心立方型(FCC);47Fe%60,为FCC与体心立方(BCC)的混合相;60Fe%时为BCC结构。Fe-Ni合金的晶粒大小也和Fe含量有关,随着铁含量的增加而减少,从11.4nm到5.3nm,但当铁含量达到47%以上时,晶粒异常变大,归因于晶体结构发生了变化。 2、氟硼酸盐体系中电沉积Fe-Ni合金 与柠檬酸盐体系相比,氟硼酸盐体系更适合Fe-Ni合金箔的连续化电化学制备,因为在该体系中Fe和Ni金属溶解得很快以至于能够补偿镀液在电镀过程中的消耗,避免利用其它方式而带来的麻烦;另外,高的沉积速度(达200μm/h)可以在该体系中实现,提高生产效率,降低生产成本。 在该体系中,Fe-Ni合金也表现出异常共沉积行为。就像柠檬酸体系一样,对Fe-Ni合金共沉积影响最严重同样也是电极的转速与Fe2+离子本体浓度。由于氟硼酸盐体系有很强的腐蚀特性,可以利用阳极溶出法进行分析Fe-Ni合金组分的分析,为Fe-Ni合金的共沉积研究提供了便利,同时还利用了其它常规电化学技术来研究Fe-Ni合金的沉积过程。结果表明,Fe-Ni合金的沉积受到扩散控制,并伴随着成核生长过程;由于合金组分的变化,存在两次Fe-Ni合金的成核生长过程,不同于单金属;镀液中加入糖精钠后,得到的Fe-Ni合金的阳极溶出行为发生了显著变化,可能因为糖精钠中的硫元素与Fe-Ni共沉积。 获得Fe-Ni合金箔带表观平整光亮,其中铁含量可高达75%。晶体结构也是随着Fe含量的增加由面心立方结构逐渐转变成体心立方结构,但是其混合相的组分范围发生了变化。在氟硼酸盐体系中,当Fe含量达到65%时,合金结构仍然是混合相。 3、 Fe-Ni合金箔的性能 本文还研究了Fe-Ni合金箔的磁学特性与力学特性,结果表明Fe-Ni合金具有极好的磁学与力学特性。抗拉强度可达到1.68GPa;经过热处理后磁导率高达22468Gs/Oe,矫顽力低到0.20e,磁饱和强度为1.5T。Fe-Ni合金随着退火温度的升高,由韧性转变脆性再变韧的过程,存在着脆性温度区间。这个脆性温度区间随着镀层中Fe含量的增加,逐渐变窄。高温退火后的Fe-Ni合金不再存在脆性温度区间,也就是,这种脆性转变是不可逆的。 本文还利用模板法电化学制备了多孔Fe-Ni合金箔,以及具有微浮雕结构表面的合金箔。这些特殊的结构可以在催化载体、防伪、太阳能应用等方面得到应用。


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