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敞开式质谱法快速检测食品包装材料中双酚系列物的研究

陈硕  
【摘要】:双酚A是当今世界上相关产品中最常用的材料之一,同时它也是极具代表性的内分泌干扰物。双酚A作为大量食品包装材料的重要工业原料,其从包装材料向食品中转移的可能性已得到证实。而作为双酚A的替代物,双酚F、双酚S和双酚AF等类似物近年来也被证实为抗雄性激素化合物。以往用来检测双酚A及其类似物的方法如高效液相色谱法和色谱-质谱联用法灵敏度高,测定准确,但是耗时较长,前处理过程复杂,并且流动相需要大量有机试剂,无论从经济还是环保的角度,这两种方法都不适用于市面上大批量样品的快速筛查和实际鉴定。作为一种新型的离子化技术,敞开式离子化质谱技术不仅分析速度快,避免了繁杂而耗时的前处理过程,而且测定结果准确可靠,对于复杂样品的成分,仍然可以将其准确定性分析检测,目前敞开式的离子化质谱已经逐渐代替传统的质谱法而成为质谱分析中不可缺少的一种新的离子化方法。近几年,国内外敞开式质谱技术已被广泛应用于环境、食品、药品及公共安全等多个领域的研究。考虑到双酚A及其类似物对环境和人类所具有的毒性,且其工业生产产品极大的生产量,所以开发出高灵敏性且高速便捷的检测方法是十分必要的。本论文利用敞开式质谱的高通量检测特性,以食品包装材料中的双酚类可持续污染物(双酚A、双酚S、双酚F、双酚AF)作为研究对象,建立了一种快速检测方法,并对敞开式质谱法的定量能力进行了探讨。与传统的检测方法相比,本文所建立的敞开式质谱分析方法具有高效、操作方法简单、灵敏度高等优点。具体内容概括如下:在第2章中,我们建立了一种快速识别食品包装材料中双酚系列污染物的敞开式质谱方法。在负离子模式下,离子源温度为100℃,喷雾电压-2.5 kV,喷雾体积10μL且提取溶剂为甲醇时双酚A及其类似物具有最好的质谱响应信号强度。检出限LOD为0.10μg/mL。该方法可以在极短的时间内(1min)对食品包装材料中的双酚系列污染物进行同时实时检测,避免了复杂的样品前处理过程。方法使用电喷雾离子化方法,直接在经过简单处理的样品表面施加高电压,经由提取溶液形成的喷雾,使离子化的物质进入质谱检测。我们所提出的检测方法简单高效,且可被用于各类不同的污染物检测。在第3章中,我们探讨了敞开式质谱在物质定量上的能力。在以往的研究中,敞开式质谱技术通常被用于检出某种物质,而其定量能力一直不为研究者们关注,这是由于其难以控制的离子抑制作用和检测信号重现性较差所造成的。由此,我们尝试在样品检测过程中加入了氘代物作为内标,以待测物质与内标物氘代双酚A的信号强度比为参数进行定量分析,以考察敞开式质谱技术的定量能力。双酚A及其类似物在1.00~100.00 mg/L范围内线性相关,R~2均大于0.99,检测限为5.00μg/mL。结果表明敞开式质谱方法在定量能力上,由于分析结果的数据偏差较大,仅可用作于半定量分析。


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