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十溴二苯醚催化合成及精制工艺和工艺条件优化研究乙嘧硫磷合成初步研究

杨泽慧  
【摘要】: 本文研究了采用新型金属型催化剂催化合成十溴二苯醚的溴素法和氯化溴法两种新工艺;利用均匀实验设计和单纯形优化试验技术对两种新工艺的工艺条件进行了优化研究,分别确定了两种工艺路线的最佳工艺条件;通过筛选,确定了一种十溴二苯醚的精制新工艺。 研究表明,新型金属型催化剂与传统的三氯化铝和三溴化铝相比,其活性更高,能使二苯醚溴化完全,并且克服了传统催化剂三氯化铝和三溴化铝极易潮解、吸水,不易运输储藏,使用不方便的缺陷。用氯化溴法催化合成十溴二苯醚,与传统的溴素法相比具有更高的反应活性和选择性的特点,副产物为氯化氢而不是溴化氢,提高了溴素的利用效率。 采用均匀实验设计考察了影响溴化反应的因素,通过单纯形优化试验得出最佳工艺条件如下: 氯化溴法催化合成十溴二苯醚新工艺的最佳工艺条件为:二苯醚与氯化溴的比(摩尔)为1:13,催化剂用量为二苯醚质量的10%,二苯醚滴加温度12℃,回流反应时间7.2h,在此优化工艺条件下,十溴二苯醚精品收率可达97.1%。 溴素法催化合成十溴二苯醚新工艺的最佳工艺条件为:二苯醚与溴素的比(摩尔)为1:30,催化剂用量为二苯醚质量的20%,二苯醚滴加温度30℃,二氯甲烷与二苯醚比(体积)为5:1,回流反应时间5.5h,在此优化工艺条件下,十溴二苯醚精品收率可达95.3%。 十溴二苯醚粗品经氯仿初洗后,以二甲苯作溶剂,用稀碱溶液除去粗品中的游离溴,母液负压脱溶得白色十溴二苯醚精品,其溴含量83.1%,溶点304~309℃。该精制工艺效果良好,操作简单,对设备要求低。


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