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《湖南大学》 2003年
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无烟煤用作锂离子电池负极材料的可行性研究

涂健  
【摘要】: 将无烟煤(ANT)的浮选精矿进行不同最高热处理温度(HTT_(max))的热处理,用密度和XRD图谱来表征热处理后ANT试样的微观结构。用恒电流充、放电实验和粉末微电极循环伏安实验来检测上述ANT试样用作锂离子电池负极材料时的充、放电性能。在此基础上探讨了ANT试样的微观结构与充、放电性能之间的关系。考察了具有最佳贮锂结构的A_(3000)试样和六种电解液之间的相容性,利用FTIR图谱对A_(3000)试样在上述六种电解液中首次充电时在炭负极表面所形成的SEI(固体电解质中间相)膜的成分和织构进行了分析,研究了试样和电解液的相容性与SEI膜的关系。结合恒电流充、放电实验,采用正交法分析了充、放电电流密度、A_(3000)试样的粒度、炭膜中乙炔黑的含量和PTFE的含量对A_(3000)试样的充、放电性能的影响。试验结果表明: 1.HTT_(max)对ANT试样的微观结构和充、放电性能有很大影响。在HTT_(max)<2100℃的范围内,ANT试样属于乱层结构,石墨微晶尚未出现或数量很少,贮锂机制为“孔隙贮锂”,由于孔隙的大小不一,插锂时克服阻力所需的电位也不同,因此充、放电曲线呈“V”字形,无平稳的充、放电电位平台;随着HTT_(max)的增大,试样中孔隙逐渐变小、变少,充、放电容量也逐渐变小。HTT_(max)=2100℃时,微孔几乎消失,而石墨微晶又少又小,因此试样的充、放电容量最低。HTT_(max)>2100℃时,石墨微晶迅速成长,充、放电容量迅速增大,充、放电曲线为“U”字形,充、放电平台低而平稳,表现出典型的“石墨微晶层间嵌锂”机制。与其他软炭材料相比,ANT试样在进行热处理时,所需HTT_(max)高(最佳HTT_(max)=3000℃),高温段所需时间长,较难石墨化。 2.电解液组成对A_(3000)试样的充、放电性能有明显的影响。A_(3000)试样在六种不同的电解液中,首次充电过程中所形成的SEI膜,其化学组分均为碳酸锂和烷基碳酸锂,但在EC基电解液中形成的SEI膜薄而致密,可以有效地阻止溶剂化锂离子插入石墨层间,不可逆容量少,表现出与A_(3000)试样有良好的相容性;在PC基电解液中形成的SEI膜厚,且有缺陷,不能有效地阻止溶剂化锂离子嵌入试样中石墨微晶的层间,不可逆容量大,与A_(3000)试样的相容性极差。当采用EC基溶剂体系时,以LiClO_4作溶质时的充、放电效率比以LiPF_6作溶质时相对要高。 3.充、放电电流密度(A)、A_(3000)试样的粒度(B)、炭膜中导电剂乙炔黑的含量(C)和粘结剂PTFE的含量(D)等因素对A_(3000)试样在1mol/L LiClO_4/EC+DEC (1:l)电解液中的充、放电性能均有影响,但程度不同,对第三循环放电容量影 响大小的顺序为:ACBD:对第三循环充、放电效率影响大小的顺序为: ACDB。正交实验结果表明:当充、放电电流密度较大(I=巧m刀g)时, 可选取组合A,BZCZDZ,即A30。。试样粒度为一325目,炭膜中乙炔黑的含量为3%, PTFE含量为5%,其第三循环放电容量和效率分别为D3二305.8mAh/g、币二91.4%, 而当充、放电电流密度较小(I二lomA/g)时,可选取组合AZBZC3DI,即A3。。。试 样粒度为一325目,炭膜中乙炔黑的含量为5%,PTFE含量为3%,其第三循环放 电容量和效率分别为D3月13.smAh/g、币二91.7%。 4.粉末微电极快扫描循环伏安实验证明A30o。试样循环性能好,寿命长。当循 环到500周期时,氧化峰的面积约占最大氧化峰面积的70%以上。以氧化峰和还 原峰面积之比来估算第500个循环的充、放电效率,可知其充、放电效率超过 92.7%。 J卜 协
【学位授予单位】:湖南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TM911

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