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AZ91D镁合金在硫酸镍镀液中化学镀镍工艺的研究

李瑛  
【摘要】:由于镁合金具有质轻、高导热性、高的比强度和比刚度、抗电磁干扰、抗震和易于回收等优点,现已被广泛应用于航空航天工业、汽车行业、光学仪器、电讯、音响材料等领域。但其耐蚀性差是制约其应用的主要原因之一。 本文综述了镁合金防护方法及化学镀镍的研究进展,并以AZ91D镁合金为实验材料,研究了NiSO_4化学镀镍的工艺条件、工艺流程,以及镀液pH值、施镀温度、主盐NiSO_4、还原剂NaH_2PO_2、配合剂柠檬酸等因素对化学镀镍的影响;利用卧式金相显微镜(HMM)、等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度仪(MHT)等技术测试了镀层的性能。研究结果表明: (1) 通过对镁合金化学镀镍酸洗、活化、浸锌、镀铜和化学镀镍的研究,得到了最佳的配方,确定化学镀镍的工艺流程为:超声波清洗→酸洗→活化→浸锌→活化液退除→二次浸锌→化学镀镍→钝化(各步间水洗)。 (2) 在pH值为3.0~7.0、温度为70℃-95℃范围内进行化学镀镍,得到镀液最佳酸度为4.0,最佳施镀温度为95℃。随着主盐NiSO_4和还原剂NaH_2PO_2浓度的增加,沉积速率先增加后减少,在浓度分别为25g·dm~(-3)和30g·dm~(-3)时沉积速率达最大值。随着配合剂柠檬酸浓度的增加,沉积速率减小,镀层厚度减少,镀层的耐蚀性能降低。延长镀镍时间有助于提高其耐蚀性,镀镍时间一般采用1~2h。在化学镀镍过程中施加超声波能细化晶粒,能使颗粒分散均匀,从而改善镀层的均镀能力,提高镀层的耐蚀性。 (3) 通过正交试验进一步确定了镁合金化学镀镍的最佳实验条件。在此条件下得到的镀层的磷含量为7.9%,为非晶体结构,镀层硬度为640HV,镀层与基体间结合力强,耐蚀性比镁合金明显提高了。 (4) 实验发现在工艺施镀温度下镁合金基体不会受到NiSO_4主盐配制的镀液的腐蚀,并从热力学和化学动力学的角度分析了镁合金化学镀镍的机理。 (5) 采用EDTA配合滴定法和间接碘量法分别测定化学镀镍镀液中Ni~(2+)和H_2PO_2~-浓度,通过PdCl_2试验及镀液稳定常数来评定镀液的使用寿命。 研究的以NiSO_4为主盐配制的镀液比以NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐镀液镀镍工艺价格低廉,镀层质量优良,在生产中具有实际意义。


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