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《湖南大学》 2004年
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草酸电解合成乙醛酸用阴极材料及其配对合成反应的研究

叶一鸣  
【摘要】:乙醛酸是重要的有机和生化试剂,草酸电解还原法制备乙醛酸具有原料易得、副产物少、无污染排放、产物分离和纯化容易、生产成本相对较低的优点,值得研究。 通过对草酸电解还原合成乙醛酸的实验研究发现草酸在铅等合适的阴极上还原为乙醛酸是可行的,阴极液中少量四丁基溴化铵(TBAB)和二价铅离子的存在对延缓阴极失活有一定的作用;得到了合适的电解还原工艺条件,最终电解产物液中乙醛酸含量为16g/L左右。 采用电聚合和电沉积等方法制备了多种电极,并对其进行了电化学性能测试,发现TiO_2等金属氧化物微粒对草酸电解还原反应具有一定的催化作用;Pb/C-POT-TiO_2是较为合适的阴极,它容易制作,价格便宜,能有效延缓电极失活,具有一定的电化学活性,可以替代一般的铅表面电极。对自制的Pb/C-POT-TiO_2电极进行了扫描电镜(SEM)观察,发现其表面形成了较为均匀的聚合物膜;电子能谱(EDS)分析显示Ti以TiO_2形式被包覆其中。将电极放大,应用于草酸电解还原制备乙醛酸的实验中,取得了较好的效果。 对葡萄糖在隔膜电解槽中的电解氧化进行了研究,确定了较为合适的电解反应条件。在草酸和葡萄糖成对电解实验中,阴极为自制的Pb/C-POT-TiO_2电极,阳极为自制的钛基二氧化铅电极;阴极液为饱和的草酸水溶液,阳极液为0.8mol/L的葡萄糖和0.4mol/L的溴化钾的混合溶液;HF-10l型阳离子交换膜;温度控制在20℃;电流密度为300A/m~2;电解时间4小时,电解过程中不断向阴极液中补加草酸,向阳极液中添加适量的NaOH;电解合成反应结束时,阴极液中乙醛酸含量可达20g/L,阳极液中葡萄糖酸钠浓度约为0.55mol/L;这些都证明草酸和葡萄糖的成对电解是可行的。
【学位授予单位】:湖南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:O641.4

【参考文献】
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