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《湖南大学》 2005年
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超声、微波助萃取及分子印迹技术在中草药活性成分分离分析中的研究与应用

李辉  
【摘要】:本工作是在导师所承担的国家自然科学基金项目和湖南省自然科学基金项 目资助下作者在攻读博士学位期间所做全部研究工作的总结和概括。本工作以湘 西重要植物资源-杜仲为研究对象,以现代新兴样品预处理技术(超声助提技术 和微波助提技术)为工具,从杜仲中提取和分离以绿原酸为代表的多酚化合物, 研究了各种提取参量对提取效率的影响。另外,本文也研究了分子印迹聚合物的 合成、表面键合位点性能测试及其固相萃取在中草药功效成分分离分析中的实际 运用。具体而言,主要开展了以下几方面的研究工作: 1. 根据超声波可促进植物细胞破碎,加速细胞内容物与溶剂间的传质过程, 设计了用常规超声波清洗盆超声助萃取杜仲中绿原酸的研究,并对超声处 理条件进行了考察。与不用超声波时相比,超声助萃取具有提取效率高, 溶剂用量少等优点。低温萃取可保证植物材料中生物活性成分的稳定性。 2. 研究了用聚焦微波助提技术从杜仲中提取绿原酸和京尼平苷酸。采用实 验因子设计法对微波助提条件(辐照时间、溶剂用量、微波功率和溶剂组 成)进行了优化。结果表明,微波助提法比常规提取技术大大缩短了提取 时间,提高了提取效率。该法也具有较高的重现性。 3. 扩大了聚焦微波助萃取技术的应用范围,将之应用于从杜仲中提取多酚 酸类化合物。考察了微波辐照时间、微波功率,特别是溶剂的组成和用量 对这类化合物微波助提效果的影响。研究了单一溶剂(水或直链一元醇) 和混合溶剂下的提取效率。直链一元醇中C原子数较少的醇所获提取率较 高。甲醇比水的提取效果更好。以甲醇-水-醋酸的混合溶剂进行提取,效 果更佳。 4. 研究了用原儿茶酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙烯基二甲基丙烯 酸酯为交联剂,在四氢呋喃溶液中,通过非共价组装合成了原儿茶酸分子 印迹聚合物,通过平衡吸附实验和高效液相色谱考察了分子印迹聚合物对 模板分子和结构类似物的重键行为。用Scatchard法研究了聚合物中键合 位点的类型、分布和能量。分子印迹聚合物对模板分子有很强的吸附能力, 呈现出选择性的键合行为。洗脱剂组成对模板分子及其结构类似物在分子 印迹聚合物固定相上的保留行为影响较大,流动相速率影响峰的分辨率。 5. 以咖啡酸为模板分子,四氢呋喃-异辛烷(2:1,v/v)为致孔剂,用原位 合成法制备了咖啡酸印迹聚合物整块固定相。用前沿分析技术测定了不同 温度和不同流动相组成下,咖啡酸及其结构相似物在聚合物上的吸附等温 超声、微波助萃取及分子印迹技术在中草药活性成分分离分析中的研究与应用 线。分别用Langmuir方程、Bi一Langmuir方程和Freundlieh方程对所获 实验吸附等温线进行拟合,结果表明用Bi一Langmuir方程和FreundliCh 方程拟合效果较好。通过Bi--Langmuir方程拟合的最佳系数,可获得分子 印迹聚合物表面键合位点的类型、能量分布、饱和吸附量和键合常数等。 6.研究了用咖啡酸印迹聚合物整块固定相从杜仲叶提取物中在线分离和纯 化绿原酸。考察了致孔剂组成和不同流动相对聚合物柱通透性能的影响, 获得了最佳制备条件。研究了不同流动相组成下柱的洗脱效果和分析物在 柱上的保留行为。测试了不同进样量下色谱分离效果和所获馏分中绿原酸 的纯度。结果表明,用分子印迹聚合物处理过的杜仲叶提取物中绿原酸的 纯度进一步提高。显示了分子印迹聚合物固相萃取分离和纯化植物提取物 中功效成分的可行性。 关键词:杜仲;绿原酸;超声助提;微波助提;分子印迹
【学位授予单位】:湖南大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TQ461

【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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中国重要会议论文全文数据库 前10条
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3 陈津;潘小娟;赵晶;张猛;;含碳碳酸锰矿粉与含碳氧化锰矿粉微波加热特性对比研究[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
4 王恩过;丘小玲;;微波水热法制备的YVO_4:Eu~(3+)材料的发光性能研究[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
5 戴曜泽;曾葆青;汪仁波;胡鹏;;矩形槽波导谐振腔微波化学反应器的仿真优化[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
6 智苏朋;黄启先;;金属屏蔽热电偶在强微波场中的测温应用[A];“第十四届全国微波能应用学术会议”暨“2009年微波创造美的生活高峰论坛”论文集[C];2009年
7 李钦;孙彦超;杜红岩;付建敏;杜兰英;;RP-HPLC测定杜仲叶中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量[A];第十届中国科协年会论文集(三)[C];2008年
8 岳鹏翔;谢鑫陟;高学玲;;速溶茶提制技术研究进展及发展趋势[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
9 张莹;钟应富;袁林颖;周正科;;茶多酚制备工艺研究及产业化发展现状[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
10 王锋;王善强;史志兰;;核设施退役去污方法研究[A];全国核与辐射设施退役学术研讨会论文集[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 柳风祥;中药提取物免疫调节作用的研究及多糖的提取分离鉴定和分子量测定[D];山东农业大学;2009年
2 帅学宏;山豆根多糖提取工艺及免疫学活性研究[D];甘肃农业大学;2010年
3 宋兴良;分子印迹固相萃取材料的制备及应用研究[D];中国海洋大学;2010年
4 周文辉;分子印迹材料在海洋及食品污染物检测中的应用[D];中国海洋大学;2010年
5 夏洪应;微波加热典型物料制备高比表面积活性炭及演变机制[D];昆明理工大学;2009年
6 曲平;分子印迹微流控手性分离研究[D];南京大学;2010年
7 刘秉国;弱吸波物料的微波煅烧新工艺及理论研究[D];昆明理工大学;2010年
8 杨坤彬;物理活化法制备椰壳基活性炭及其孔结构演变[D];昆明理工大学;2010年
9 王翎;碲化物量子点的制备、表征及其在生物荧光标记中的应用[D];山东大学;2010年
10 王进;岩白菜素的人体与动物药代动力学及对I_(GABA)的作用研究[D];山东大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 卢琪;杜仲绿原酸的分离纯化、结构鉴定及微胶囊化的研究[D];华中农业大学;2010年
2 刘镇;几种农兽药分子印迹聚合物压电传感器的构建及应用研究[D];华中农业大学;2010年
3 朱荣;纳米硅胶表面双酚A分子印迹材料的制备及其在固相萃取中的应用研究[D];南京医科大学;2010年
4 潘方;高产柚苷酶菌株的选育及发酵过程研究[D];安徽工程大学;2010年
5 周胜男;马铃薯中酚类物质的提取、纯化及检测方法研究[D];安徽农业大学;2010年
6 刘晓燕;紫茎泽兰化感作用及化学防除的研究[D];山东农业大学;2010年
7 柳絮飞;两种苯磺隆分子印迹聚合物膜的制备及其性能研究[D];山东农业大学;2010年
8 邹斐飞;磁性印迹吸附材料选择性去除水中氯酚污染物[D];大连理工大学;2010年
9 魏威;绿茶化学成分及其抗氧化性的研究[D];辽宁师范大学;2010年
10 郝亚利;基于代谢谱分析的不同光质处理对茶鲜叶品质形成的影响研究[D];安徽农业大学;2010年
【同被引文献】
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1 马爱国,AndrewR.Colins,SusanJ.Duthie,万秀霞;抗氧化营养素对DNA损伤的保护作用[J];青岛医学院学报;1996年02期
2 刘运正;于洋;张平;康宗利;付淑杰;郝建军;;6-苄基腺嘌呤对黄瓜幼果生长及其激素含量的影响[J];北方园艺;2006年06期
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5 袁学军;刘建秀;;6-BA对假俭草绿期影响的研究[J];草业科学;2007年08期
6 宁楠,农绍庄,伊霞,张婷婷;微波辅助萃取儿茶素优化条件的研究[J];大连大学学报;2005年04期
7 胡秀丽;刘忠英;邓新煜;张寒琦;于爱民;;密闭微波辅助萃取大黄蒽醌类有效成分的研究[J];东北师大学报(自然科学版);2007年04期
8 成志强,孙成均,黎源倩;反相高效液相色谱法同时测定食品和多维片中8种水溶性维生素[J];分析化学;2001年09期
9 马名扬;张丽佳;张朝阳;毕鸿亮;刘婷琳;李幼菊;;微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷[J];分析试验室;2008年02期
10 吴瞻英;饶竹;李夏;曹亚萍;;微波萃取/气相色谱-质谱测定土壤中的多氯联苯[J];分析试验室;2008年06期
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1 任清国;微波辅助萃取蚕沙中叶绿素及叶绿酸铜钠的研究[D];大连理工大学;2005年
2 孙英;优质胡萝卜浓缩汁加工关键技术研究[D];中国农业大学;2005年
3 王军;牛心柿、橘蜜柿清汁的加工工艺研究[D];陕西师范大学;2005年
4 陈志辉;胡萝卜素提取纯化及其微胶囊制备工艺研究[D];新疆农业大学;2005年
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6 胡国荣;蜂花粉调节血脂保健食品生产工艺的研究[D];四川大学;2005年
7 朱秀灵;提高浓缩胡萝卜汁中β-胡萝卜素含量的关键技术研究[D];西华大学;2005年
8 董彩玉;密闭微波辅助萃取三七中的皂苷类化合物以及细梗胡枝子中的黄酮类化合物[D];北京化工大学;2008年
【二级引证文献】
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1 吴奕兵;超高压均质对胡萝卜汁理化性质及酶和微生物的影响[D];南京农业大学;2009年
【二级参考文献】
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6 邵健;陈洪振;缪新磊;朱永伟;;超声调制电加工振动系统的优化设计及试验[A];第15届全国特种加工学术会议论文集(下)[C];2013年
7 贺庆华;;微孔超声冲挤[A];第五届全国电加工学术年会论文集(特种加工篇与综合性论文篇)[C];1986年
8 郝长春;王欣敏;朱久玲;杨静;何光晓;孙润广;;超声控释载药脂质体影响因素[A];2013年全国功率超声学术会议论文集[C];2013年
9 卢群;丘泰球;刘晓艳;罗登林;卢义刚;;超声物理效应影响细胞膜通透性的研究[A];2004年全国物理声学会议论文集[C];2004年
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1 范功端;水体中微囊藻的超声控制技术研究[D];重庆大学;2012年
2 李辉;超声、微波助萃取及分子印迹技术在中草药活性成分分离分析中的研究与应用[D];湖南大学;2005年
3 王小梅;超声对麦冬多糖结构、溶液行为及生物活性影响的研究[D];陕西师范大学;2013年
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1 王乐飞;水合二氧化钛的超声洗涤研究[D];四川大学;2005年
2 蒋日鹏;超声振动系统性能分析及铝合金超声铸造试验研究[D];中南大学;2008年
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7 鞠增业;7050合金大规格锭坯超声半连铸多场耦合建模与仿真及实验研究[D];中南大学;2013年
8 吕园丽;超声与环流技术在水中灭菌作用及其生物效应的研究[D];陕西师范大学;2008年
9 薛明华;超声法测量颗粒两相流粒径及浓度的理论及实验研究[D];上海理工大学;2008年
10 程欣;超声催化二氧化钛降解偶氮染料—甲基橙的研究[D];陕西师范大学;2007年
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