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《湖南大学》 2006年
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羧酸及杂多酸铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性能研究

李薇  
【摘要】: 羧酸及杂多酸配合物在催化、生物、材料科学、药物化学和电子学等领域中表现出了潜在的应用价值,它们的合成与结构的研究一直是人们关注的热点课题之一。 本文以对苯二甲酸(PTA)、对羟基苯甲酸、对甲基苯甲酸(p-MBA)、呋喃甲酸(α-furoic acid)、十二钨硅酸及1,10-邻菲啰啉(phen)、2,2'-联吡啶、4,4'-联吡啶为原料合成了六个新的铜(Ⅱ)配合物。通过元素分析和红外光谱对这些配合物进行了表征,测定了晶体结构。并对这些配合物进行了电化学性能研究。主要研究结果如下: 1.通过常规溶剂法合成了四个铜(II)配合物,其中两个芳香羧酸配合物,一个杂环羧酸配合物和一个杂多酸铜(II)混配合物:[Cu(PTA)(phen)_2]·(PTA)·(H_2O)_4, [Cu(phen)_3]·(ClO_4)_2, Cu_2 (α-furoic acid)_4(H_2O)_4和Cu_2(phen)_2](SiW_(12)O_(40)) (H_2O)_7。通过水热合成法合成了两个铜(II)配合物: {Cu[C_6H_5(OH)COO]_2 (H_2O)_3}(H_2O)_3及Cu(CH_3C_6H_4COOH)_2 (2,2'-bipy)·(H_2O)。 2.通过X射线对六个配合物的晶体测定,确定了它们的晶体结构。其中配合物[Cu(PTA)(phen)_2]·(PTA)(H_2O)_4和Cu_2 (α-Furoic acid)_4(H_2O)_4属单斜晶系,空间群C2/c ,形成了以铜为中心的五配位的变形四方锥结构。配合物Cu[C_6H_5(OH)COO]_2(H_2O)_3和Cu(CH_3C_6H_4COOH)_2(2,2-bipy)(H_2O)属三斜晶系,空间群P1,前者为五配位的变形三角双锥结构。后者为五配位的变形四方锥结构。配合物[Cu(phen)_3]·(ClO_4)_2单斜晶系,空间群C2/c,为六配位的变形八面体结构。配合物[Cu_2(phen)_2](SiW_(12)O_(40))(H_2O)_7属三斜晶系,空间群为P1,形成了一种具有四组三金属簇(W_3O_(13))围绕杂原子(Si)所形成的四面体笼形结构的双核铜(II)配合物。 3.通过电化学分析发现:铜的配合物的循环伏安图一般只有一对氧化还原峰,其△E和ipc/ipa(氧化蜂峰电流/还原蜂峰电流)分别为: [Cu(PTA) (phen)2]·(PTA)·(H_2O)_4[?E=0.380v和ipc/ipa=1.46] , Cu[C6H5(OH)COO]2 (H_2O)3[△E=0.400v和ipc/ipa= 0.936], Cu(CH_3C)6H_4COOH)_2 (2,2'-bipy)·(H_2O) [?E=0.309v和ipc/ipa= 1.469], Cu_2 (α-Furoic acid)4(H_2O)_4[△E=0.558v和ipc/ipa=2.01],(6)[Cu_2(phen)_2](SiW_(12)O_(40))(H_2O)7[△E=0.369v和ipc/ipa=1.73]。在电解中电子转移一般是准可逆的。当然也有例外的情况,如: [Cu(phen)_3]·(ClO_4)_2仅有一个还原峰,其还原峰峰电位基本恒定,而峰电流逐渐增加,该还原峰所对应电位为E=0.048v,电解中其电子转移是不可逆的。 4.所合成的配合物中一般存在π-π堆积作用和氢键,这些分子间的弱相互作用
【学位授予单位】:湖南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O641.4

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【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 李艳国;芳香羧酸桥联的配位聚合物的合成、晶体结构和磁性研究[D];暨南大学;2007年
【参考文献】
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【共引文献】
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7 吴作贵;张旭东;何文;任晓辉;;白光LED用YAG:Ce~(3+)荧光粉制备技术的研究进展[J];山东陶瓷;2007年01期
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1 徐祥宁;刘军;陈彩风;陈萍;;水热法制备NBBT无铅压电陶瓷粉体的研究[A];第三届全国压电和声波理论及器件技术研讨会论文集[C];2008年
2 雷惊雷;李诚伍;李凌杰;黄菁;黎学明;张胜涛;;溶胶-凝胶法制备红色荧光材料SrO-Gd_2O_3-TiO_2-SiO_2:Eu~(3+),Bi~(3+)[A];2007高技术新材料产业发展研讨会暨《材料导报》编委会年会论文集[C];2007年
3 李晓娟;陈宝玖;林海;;Eu~(3+)掺杂钛酸钇晶态薄膜的制备与高效红色荧光发射[A];第11届全国发光学学术会议论文摘要集[C];2007年
4 张静;黄可龙;赵裕鑫;;水热法合成LiFePO_4及其电化学性能研究[A];第十二届中国固态离子学学术会议论文集[C];2004年
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8 王燕;陈文;周静;徐庆;李月明;孙华君;廖梅松;;钛酸铋钠的水热合成与表征[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
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10 杨自芳;何其庄;施阳;吴四华;瞿思一;;壳寡糖铜的合成表征及生物活性研究[A];上海市化学化工学会2009年度学术年会论文集[C];2009年
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9 邓惠仁;纳米锰氧化物的制备及其应用研究[D];湘潭大学;2010年
10 王尚平;几种化合物微/纳米结构的形貌可控合成与表征及其光学性能研究[D];江西师范大学;2010年
【同被引文献】
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1 王清,王乐平,马继龙,朱海亮;二水·二(水杨醛)合钴(Ⅱ)的合成及晶体结构分析[J];阜阳师范学院学报(自然科学版);2004年04期
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中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 于文娟;几个含氮、氧多齿配体配位聚合物的超分子组装及结构表征[D];暨南大学;2003年
2 马爱青;取代对苯二甲酸配位化合物的合成和晶体结构[D];浙江大学;2005年
3 徐艳霞;多核配合物及配位聚合物的结构和性质研究[D];华东师范大学;2006年
【二级引证文献】
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1 苑晓冬;羧酸及多金属氧酸盐超分子化合物的结构及电、光分析[D];长春师范学院;2010年
2 孟彩霞;N/S杂环配合材料的表证及其荧光性能与离子识别效应[D];延安大学;2010年
【二级参考文献】
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6 陈新斌,朱申杰,桂明德,杨艳;Schiff碱单核及双核配合物拟酶催化性能的研究[J];高等学校化学学报;2000年07期
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4 刘美玲;刘艳华;顾文;刘欣;;一个杂多阴离子构筑的配合物的合成与结构[A];中国化学会第26届学术年会无机与配位化学分会场论文集[C];2008年
5 王怀伟;李大成;窦建民;;[(Ph_3Sn)_2{1,7-(OOC)_2-1,7-C_2B_(10)H_(10)}(CH_3OH)_2]的合成及晶体结构[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
6 邱晓;蒋勇;万重庆;李夏;;铜配合物的合成和结构[A];第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会论文集[C];2009年
7 张丽;车云霞;郑吉民;;四重穿插配合物{[Ni(bpea)(bimb)]·(H_2O)}_n的合成与晶体结构[A];中国化学会第27届学术年会第08分会场摘要集[C];2010年
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9 王先平;DPY-30-like C端结构域与Musashi1 RRM1的晶体学研究[D];中国协和医科大学;2008年
10 王俊东;烷氧基取代酞菁的晶体结构与光记录介质的研究[D];福州大学;2002年
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1 李薇;羧酸及杂多酸铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性能研究[D];湖南大学;2006年
2 平广菊;有机锡羧酸化合物的合成与表征[D];东北师范大学;2008年
3 陈靖;过渡金属螯合物修饰的Keggin型多金属氧簇化合物的研究[D];东北师范大学;2008年
4 周文彬;基于Keggin结构的多金属氧酸盐化合物的合成与结构研究[D];长春理工大学;2009年
5 李跃军;稀土多金属氧酸盐配合物的合成与表征[D];东北师范大学;2007年
6 李微微;基于钒氧酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质表征[D];辽宁师范大学;2010年
7 张振琳;杂多酸—离子液体及高分子离子液体的环境友好催化性能研究[D];西北师范大学;2004年
8 李俊琦;二硫代氨基甲酸盐金属配合物、杂多酸的合成、表征及催化性能研究[D];南京理工大学;2004年
9 丰枫;甲基丙烯醛气相氧化到甲基丙烯酸的催化剂研究[D];浙江大学;2006年
10 安文佳;多金属氧酸盐催化氧化脂环烃的研究[D];东北师范大学;2006年
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