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《湖南大学》 2006年
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新型含磷脂环族环氧化合物的合成及其性能研究

张志森  
【摘要】: 脂环族环氧树脂含有刚性脂环结构且环氧基直接连接在脂环上,因此具备不同于双酚A型环氧树脂的特性,如粘度低、热稳定性好、膨胀系数低等优点,广泛用于活性稀释剂、电子封装料、涂料等领域,但脂环族环氧树脂合成工艺较为复杂、收率低,制造成本较高,品种较少。 本文研究利用廉价易得的石油工业副产品双环戊二烯和过量的乙二醇在强酸催化剂三氟化硼乙醚作用下,发生亲电加成反应得到乙二醇单双环戊二烯基醚(I);在以三乙胺作为缚酸剂的条件下,乙二醇单双环戊二烯基醚(I)与三氯氧磷低温反应得到磷酸酯型脂环烯烃(II);再经间氯过氧苯甲酸低温环氧化反应得到一种新型含磷的三官能团脂环族环氧化物(III)。所合成的含磷脂环族环氧树脂及其中间体经红外光谱、氢核磁共振谱、磷核磁共振谱、质谱、环氧当量测定等证实了其结构。新型环氧树脂的合成具有工艺简单、中间体及其产物产率高和成本低廉等特点。 采用非等温差示扫描量热分析(DSC)法测定磷酸酯型脂环族环氧化物酸酐固化反应动力学参数,确定其固化工艺;采用差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、热膨胀分析(DIL)、氧指数等测试手段研究了环氧树脂固化物的热稳定性、热膨胀性和阻燃性能。研究表明在相同失重条件下合成环氧树脂固化物起始热分解温度与ERL-4221相近,500℃时的热重残碳量高于ERL-4221,说明磷酸酯型脂环族环氧树脂热稳定性良好;膨胀系数与ERL-4221相近,膨胀系数低;且磷酸型脂环族环氧树脂固化物具有一定的阻燃性,在不添加任何阻燃剂的情况下,其极限氧指数(LOI)可达24.9。 通过凝胶率法研究阳离子光引发剂IHT-PI820 (二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐)引发磷酸酯型脂环族环氧化物阳离子光聚合的活性,同时研究过氧化苯甲酰(BPO)对阳离子光引发剂IHT-PI820的增感作用,研究发现BPO具有显著的增感效应,添加有BPO的光固化体系曝光较短时间凝胶转化率即可达到相当高的程度,比没有加BPO的光固化体系需要的曝光时间短。光固化物热稳定性良好,最快分解温度在300℃以上,同时在700℃时其最终残留物高达30%。预计合成的新型含磷脂环族环氧化物在阻燃活性稀释剂、电子封装料以及光固化涂料等领域具有广泛应用前景。
【学位授予单位】:湖南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O627.51

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