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新型铁基合金粉末制备及氧含量可控研究

逯峙  
【摘要】:近年来的研究发现,在铁基合金(Fe-Cr-W系)中可以生成尺寸在几十纳米的以团簇形式存在的强化相,这些强化相具有优良的高温稳定性,可将铁基合金的使用温度提高100℃以上,这是铁基高温合金的一个重要研究进展,而这一高温强化相由Ti、Y、O、空位等组成,需要借助粉末冶金方法才能形成。以往的研究成果是基于机械合金化方法达到要求的组织,因此这一材料的研究仅限于试验阶段,因此,铁基粉末的制备是这一材料获得应用的前提,本论文拟采用气体雾化法制备这一合金粉末。并研究雾化介质、氧的加入方式等工艺对粉末成分、粒度、形貌,以及氧的存在状态的影响。 针对铁基合金的高熔点和流动性差的特点,研究了紧耦合雾化导液管口负压的特征,对锥型和直型导液管的比较发现,直型导液管可以在雾化压力范围内获得稳定的负压;而锥型导液管则在雾化压力较高时出现正压,并且直型导液管的负压较锥型导液管的更负。因此,直型导液管更有利于本合金雾化的稳定进行,并优化直型导液管参数,伸出量为2.1-2.3mm,雾化压力为3.0-4.OMPa。 在制备Fe-Cr-W合金锭时发现,Y元素随着熔炼温度的增加和保温时间的延长而损失增加。如当熔炼温度从1600℃升至1700℃时,Y从0.32wt%降至0.05wt%,这一结果为合金的雾化提供了依据。雾化试验结果表明,雾化压力和熔体过热度的增加均可以降低粉末的平均粒度,增加微细粉末(-45μm)的收得率。当雾化压力从3.OMPa增加至3.5MPa时,平均粒度d50从45.7μm降至36.1μm,而雾化压力的增加较温度有更加明显的效果。粉末的SEM分析表明,粉末的形貌均为球形并存在部分卫星粉末现象,雾化压力和温度的变化对形貌影响不大。 雾化介质中加入一定体积比的氧气可以使制得得粉末获得一定的氧含量,分析表明,粉末的氧含量与雾化介质中的氧含量成线性关系。当雾化介质中的氧含量为0.45-0.6%(体积比)时,粉末的氧含量为0.31-0.41%。并且粉末的氧含量还与粉末的平均粒度成反比关系。通过能谱的微区成分分析表明,粉末内部的氧含量自中心向表面逐渐增加,证实氧有自表面向内部扩散现象存在。论文还对比研究了粉末的后氧化中氧的增加及存在方式。通过500℃和600℃的粉末循环氧化试验,显示在氧化的初始阶段氧含量增加较慢,在达到一定的时间后,氧化过程加快,而且温度的增加加速了氧化过程,而Y含量的增加减缓氧化过程。 XRD分析表明,粉末的后氧化过程中主要形成氧化物,这是因为粉末的氧化主要在粉末的表面进行,而很难发生氧向粉末内部扩散,而雾化中氧化的粉末则没有发现氧化物的存在。因此,两种粉末的氧化方式表明,雾化过程中氧化粉末的氧更多是以固溶态的形式存在。


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