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MCM-41介孔分子筛的制备及催化果糖水解合成5-羟甲基糠醛的研究

苏爱鲜  
【摘要】:介孔分子筛MCM-41具有规则的孔道结构,均一可调的介孔孔径和极高的比表面积,在石油加工和生物大分子的吸附分离和催化等当面有广泛的应用前景。和传统的沸石分子筛相比,MCM-41酸性较低,水热稳定性差,限制了它在工业上的推广应用。研究如何有效的改进MCM-41的结构,提高其水热稳定性和酸性,增加它的催化活性,成为近年来MCM-41研究的热点。 本文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,硅酸钠为硅源,偏铝酸钠为铝源,采用二次晶化法在碱性介质中合成了不同硅铝比的MCM-41,利用XRD、BET、SEM及FT-IR等方法对合成的MCM-41进行了结构和性质表征。结果表明,合成出的MCM-41具有六方有序排列结构,孔径约3.6nm,比表面积大于800m2·g-1,孔容积大于0.7cm3·g-1。 采用XRD研究了合成的介孔分子筛的水热稳定性,结果表明,二次晶化和在合成MCM-41过程中引入一定量的A1离子都可明显提高分子筛的水热稳定性,置于沸水中12h以上分子筛的骨架几乎没有遭到破坏,比表面积和孔径也变化不大。且二次晶化下,当Si/A1=25时,分子筛的水热稳定性最好。 以Si/A1=25的MCM-41为催化剂,水-甲基异丁基酮双相体系为溶剂,研究了MCM-41催化水解果糖转化为5-HMF。结果显示,MCM-41可显著的提高5-HMF的收率,并通过单因素实验得出了果糖脱水制备5-HMF的最佳反应条件为:反应温度为170℃,反应时间75min,果糖与催化剂的质量比为40:1,原料的浓度为8%。有机相与水相的比例为4:1,利用上述条件合成5-HMF,最大收率可达到64.25%。


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