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《中南大学》 2012年
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常压制备SiO_2气凝胶工艺及其性能研究

魏琪青  
【摘要】:为克服传统制备Si02气凝胶采用的超临界干燥工艺具有耗能高、设备昂贵、难以连续性生产等缺点,本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,乙醇(EtOH)为溶剂,基于酸碱两步溶胶-凝胶法,分别经过表面后疏水改性法和原位改性法,结合常压干燥法成功制备Si02气凝胶,同时还不断优化制备工艺,并系统地研究了溶胶-凝胶过程、凝胶的表面改性以及常压干燥工艺对Si02气凝胶的影响。通过采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、接触角测试、N2吸附-脱附测试和差示-热重分析(DSC-TG)等手段对Si02气凝胶的物相结构、微观形貌、表面基团、疏水性、孔结构和热稳定性进行表征。 通过正交试验法和控制变量法进行的实验结果表明:在乙醇(EtOH)用量、水(H20)用量、反应温度、碱液(氨水NH3·H2O)量和表面改性剂(三甲基氯硅烷TMCS)用量的五个正交因素中,反应温度对溶胶-凝胶法制备Si02气凝胶的凝胶时间影响最大,改性剂用量对常压制备Si02气凝胶的密度影响最大;未经疏水改性的气凝胶结构致密,表面光滑,颗粒粗大不均,密度在0.542-0.814g/cm3,几乎失去了气凝胶纳米多孔网络结构特征,而疏水改性后的气凝胶骨架疏松,密度在0.099-0.427g/cm3,颗粒均匀,粒径尺寸在20nm左右;常压制备低密度Si02气凝胶的优化工艺方案为在室温(20-30℃)条件下进行溶胶-凝胶反应,原料摩尔配比TEOS:EtOH:H20:NH3-H2O=1:(6-8):(5-6):(3-4.5)×10-3,水解pH在3.5-4左右,在乙醇中老化的温度在50~60℃,时间在48-60h,使用TMCS/TEOS摩尔比为(1.8-2.4)的改性剂总用量进行表面后疏水改性,最后在常压下60℃,80。C、100℃、120℃、150℃进行分级升温干燥。 对气凝胶样品的性能表征发现:甲基三甲氧基硅烷(MTMS)原位疏水改性制备的气凝胶比表面积为837.4m2/g,平均孔径为13.8nnm,单位孔体积为2.83cm3/g,而在其他相同条件下,经等量TMCS表面后疏水改性的气凝胶样品比表面积为973.4m2/g,平均孔径为9.63nm,单位孔体积为2.96cm3/g;气凝胶经过300~700℃的高温热处理之后,孔的数量将大量减少,平均孔径增加,且分布主要集中在10-20nm,单位孔体积减少,比表面积总体减小;从Si02气凝胶的热分析可知,表面疏水改性后的Si02气凝胶其疏水性在空气中耐热的最高温度为430~500℃,在N2中的耐热的最高温度为500~570℃。
【学位授予单位】:中南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TQ427

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