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锰锌铁氧体废料制备功率型锰锌铁氧体研究

李康康  
【摘要】:锰锌铁氧体是国民经济中一种重要的基础功能陶瓷材料,因其具有高磁导率、高饱和磁场强度、高电阻率和低功率损耗等优良特性,广泛应用于变压器、磁记录磁头、信息储存系统等。随着现代电子和通讯行业的迅猛发展,国内对锰锌铁氧体的需求量已超过30万吨/年。在锰锌铁氧体材料的制备和加工过程中,不可避免地会产生大量废料。国内对这些废料的处理方式是填埋、焚烧,或者简单的堆存。由于锰锌铁氧体中含有大量的有价金属Fe、Mn和Zn,从环境和资源的角度开展锰锌铁氧体废料资源化利用的研究尤显迫切和意义重大。本课题以锰锌功率铁氧体磨削废料为原料,结合湿法冶金技术和陶瓷法烧结工艺,制备出功率锰锌铁氧体磁环。主要研究内容和研究结果如下: 通过“负离子配位多面体生长基元”模型理论的研究,确定了晶体生长体系中有利生长基元为Zn(OH)42-、Mn(OH)42-和Fe(OH)4-·2H2O,并通经实验验证了理论分析的结果。采用单因素实验研究方法,研究了锰锌铁氧体废料硫酸浸出液的共沉淀、沸腾-回流相转化和酸洗除杂净化等湿化学过程的工艺条件。套用优化的锰锌铁氧体废料硫酸浸出工艺条件,Fe、Mn和Zn的浸出率均达到98.0%。在搅拌速度300r/min和沉淀时间1.5h的条件下,确定共沉淀过程的优化工艺:NaOH共沉淀剂、反加工艺和终点pH为10.0-13.0,Fe、Mn和Zn的共沉淀率分别达到98.3%、95.9%和95.4%。研究和确定了沸腾-回流相转化过程的工艺条件:强碱性体系pH13.0、反应时间3.0h和直接加热,综合实验所得粉料的主成分Fe、Mn和Zn含量分别为48.01%、16.14%和6.23%,XRD和FT-IR表征粉料结果显示沸腾-回流相转化产物的相转化程度高,晶化程度较好。研究了单元酸和混合酸对沸腾-回流相转化所得锰锌铁氧体粉料的精制除杂效果,研究结果表明,采用0.5%HNO3+1.0%HAc的酸洗除杂条件下制备的锰锌铁氧体粉料杂质含量低,其中,SiO20.0092%、CaO0.007%、Al2O30.012%和MgO0.005%,与日本JFE公司高纯氧化铁粉料的杂质含量相当。 以湿化学法制备的锰锌铁氧体粉料为原料,经陶瓷法工艺过程制备出锰锌功率铁氧体磁环。在掺杂组合及掺入量(质量分数)为CaCO30.02%、ZrO20.02%、V2O50.02%和Nb2O50.02%的基础上,主要研究了粉料预烧、球磨时间、烧结温度和气氛等条件对锰锌铁氧体材料微观结构和磁性能的影响规律,确定了优化的工艺条件为预烧温度900℃、球磨时间7.0h、烧结温度1300℃和烧结气氛为3.6%。实验制备的锰锌功率铁氧体的各项磁性能指标为:初始磁导率1μi=2654,功率损耗Pcv为644kW·m-3(25℃),饱和磁通密度Bs=476mT,居里温度Tc为243℃。各项磁性能指标与台湾越峰电子有限公司的P41产品基本相当。


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