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ICP-AES测定氧化锑及炼锑泡渣中多元素方法研究

张忠亭  
【摘要】:电感耦合等离子体发射光谱法(Simultaneous Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES)自20世纪70~80年代发展至今,以其分辨率高、灵敏度高、线性范围宽、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等特点,在冶金、地质、化工、食品、环保、生物等领域有了广泛应用,是现代科学研究和生产中的一种重要分析测试手段,也是当前国内外普遍采用的一种痕量元素分析方法。本论文结合生产实际中对高纯氧化锑中杂质含量要求,以及对炼锑泡渣中碲的回收利用方案,建立了氧化锑中多种杂质元素的ICP-AES分析检测方法和炼锑泡渣中的碲元素检测方法。 建立了测定高纯氧化锑中6种元素的ICP-AES分析方法。对铋、镉、铁、铜、铅直接用ICP-AES法直接测定,对砷辅以氢化发生法。采用王水溶解样品,加硫酸控制加热温度,再经盐酸-氢溴酸多次挥发除锑,消除基体干扰。对分析谱线、溶样方法和试液酸度进行了讨论和选择,对仪器的分析条件进行优化,主要包括仪器的射频功率、观测高度、雾化气流速等因素。经过各种条件实验,最终确立了用ICP-AES测定氧化锑中的五种元素的最佳实验方案,即用盐酸-氢溴酸挥锑法处理样品,以10%盐酸定容,在仪器的射频功率为1300W,载气流量为0.8L·min-1,观测高度为15.Omm的条件下检测。分析结果表明本方法检出限较低,加标回收率为95%~110%,相对标准偏差3%。应用HG-ICP-AES法测定氧化锑中砷的测定方法中,首先对样品进行预还原反应,所以对预还原的条件的探索做了大量试验,包括酸度、还原剂的浓度及流量等因素。此外对分析谱线的选择、仪器测定条件等因素也做了讨论。经过各种条件实验,最终确立了HG-ICP-AES测定氧化锑中的砷含量的最佳实验方案。分析结果表明本方法的检出限为0.0005mg/L,加标回收率为99.5~101.7%,相对标准偏差为1.34%,精密度良好。 采用ICP-AES法对炼锑泡渣中的稀散金属碲进行测定。从对试样的溶解到分析检测都做了大量实验研究,主要包括分析谱线的选择、溶剂的选择、试液酸度的控制以及仪器工作条件优化等。该方法对于废渣中稀散金属碲的回收利用有一定的指导意义。经过各种条件实验,最终确立了用ICP-AES测定炼锑泡渣中的碲含量的实验方案:用适量王水溶解试样,10%盐酸定容,在射频功率为1300W,载气流量为0.8L-min-1,观测高度为15.Omm条件下测定。结果显示方法的检出限为0.0072mg/L,加标回收率为97.2%-101.6%,相对标准偏差为0.16%。


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