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《中南大学》 2013年
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六氟磷酸锂的制备及其乙腈配合物的研究

徐行  
【摘要】:电解质锂盐作为锂离子电池重要组成部分之一,其种类很多,其中LiPF6是综合性能最好的一种。工业上制备LiPF6常采用HF溶剂法,该法对生产环境要求苛刻,需要设备具有较强的耐腐蚀性能,并且存在一定的安全隐患。目前,使用有机溶剂来代替HF来制备LiPF6,能够减少安全隐患,同时能够在比较温和的条件下进行,是一种具有很好应用前景的制备方法。鉴于此,本文采用有机溶剂法制备LiPF6,并对制备过程中得到的中间产物Li(CH3CN)PF6进行了以下研究工作: (1)以HF气体、PCl5和LiF固体为原料,乙腈为溶剂,采用“一步法”制备LiPF6。实验结果表明,物料反应后滤液的傅里叶红外光谱(FTIR)中发现PF6-的特征吸收峰。X-射线衍射(XRD)测试结果表明,样品特征峰与LiPF6的标准卡片基本吻合,由此确定固体样品的主成分为LiPF6。根据元素分析结果,计算得到制备的LiPF6纯度为77.0%,产率为50.5%。 (2)以HF气体、PCl5和LiF固体为原料,乙腈为溶剂,采用“两步法”制备LiPF6。实验结果表明,物料反应后滤液的FTIR测试发现PF6-的特征吸收峰。最终产物的XRD特征峰同样与LiPF6的标准PDF卡片基本吻合。据元素分析结果,计算得到制备的LiFP6的纯度为96.3%,产率为94.5%。因此,制备LiFP6采用的“两步法”比“一步法”更加优越。 (3)以CH3CN和LiFP6为原料制备Li(CH3CN)4PF6。实验结果表明,Li(CH3CN)4PF6同时具有CH3CN和LiPF6的红外特征吸收峰。热重测试表明,Li(CH3CN)4PF6的热稳定性比LiPF6好,Li(CH3CN)4PF6的分解温度范围是44.5~243.9℃。元素分析测试表明,LiPF6的含量为47.49%,CH3CN的含量为52.49%,杂质含量为0.019%。Li(CH3CN)4PF6在乙腈中的最佳的结晶温度为-20~-30℃,用减压法除去Li(CH3CN)4PF6'中乙腈的最佳工艺参数为20℃,-0.1MPa。
【学位授予单位】:中南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:TQ131.11

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【参考文献】
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