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《中南大学》 2001年
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碳化硅/莫来石/氧化铝复合陶瓷的研制

周秋生  
【摘要】: 提高陶瓷材料的强度、改善其韧性一直是陶瓷材料研究中的一个核心问题,特别是随着现代科技的飞速发展,机械、电子、航空航天和能源等各个工业部门对材料的耐磨性、耐热性、耐蚀性等各项性能提出了越来越高的要求,原有的金属材料和高分子材料远远不能满足当今某些特殊情况下的使用要求,而特种陶瓷由于其具备耐高温、耐磨损、耐腐蚀等一系列优异的性能,因而已经引起了人们的广泛关注。本文试图通过对纳米碳化硅颗粒和原位反应形成的莫来石相增强、增韧的氧化铝基复合陶瓷的研究,把单相氧化铝陶瓷、莫来石陶瓷和碳化硅陶瓷各自的优异性能集于一体,制备出一种高强、高韧的Al2O3/mullite/SiC三相新型复合陶瓷,具体地说,在以下几方面开展了探索性的研究工作: 首次对亚微米级碳化硅粉体在空气、氧气和H2O2中的氧化行为进行了系统研究。 对宏观碳化硅材料的氧化行为的研究已经很多,但亚微米级碳化硅超细粉体的氧化行为研究未见报道。本文首次对亚微米级SiC粉体在自然流动的空气和氧气中的氧化行为规律进行了系统研究。得出了其氧化速度与氧化时间之间的关系、氧化反应的平均表观活化能以及其扩散控制步骤。为克服亚微米级碳化硅粉体在高温下由于静态氧化容易发生烧结的问题,对其进行了流态化氧化实验研究,实验证明,采用流态化氧化工艺能大大减缓烧结的发生程度。此外,还进一步研究了亚微米级碳化硅粉体在H2O2中的氧化行为规律,实验发现:控制一定的工艺条件,亚微米级碳化硅超细粉体同样可以在H2O2中被很好地氧化,且可以克服在空气中氧化时颗粒间容易发生团聚的缺点; 系统研究了一水软铝石纳米粉体水热合成过程中的各影响因素,并在此基础上制备了boehmite/SiC/SiO2复合陶瓷粉体,有效解决了不同粉体的均匀混合问题。 发现以碱式乙酸铝和氨水为前驱物,通过水热反应能合成结晶度好、团聚程度较轻的近球形的一水软铝石纳米粉体;系统研究了水热合成的温度、恒温时间、釜体充填度等各因素对合成一水软铝石粉体的结晶度及其晶粒度的影响,并在一定条件下水热合成了平均粒径约 —— 30的一水软铝石粉体。同时,首次在不添加任何晶种的情况下,水热合成了平均粒径约 100nxn的高纯一水硬铝石粉体;为有效地解决复合粉体的均匀混合问题,采用在水热反应的 前驱物中加入预氧化后的碳化硅粉体(即SIC/SIOZ),通过高温水热反应体系成功地制备了 混合均匀的boehmite/s汇/SIOZ复合陶瓷粉体。 对在HZOZ介质中水热法直接制备bOZhthite/SIC/SIOZ复合粉体的新方法进行了研究。 发现在碱式乙酸铝和氨水的前驱物中直接加入适量的亚微米级碳化硅粉体,以HZOZ为 水热反应介质,在适当的条件下通过水热反应一步得到了混合均匀的boehlnite/S汇/SIO。复合 粉体。 对boehmite/SICISIO。复合粉体的模压成型、常压烧结工艺和真空热压烧结过程进行了系 统的研究,是该类材料的首次探索。 对boelunite/s汇用。复合粉体的模压成型工艺和常压烧结过程进行了系统研究,并发现 在同一烧结工艺制度下,随着复合粉体中碳化硅质量百分含量的增大,复合陶瓷中原位生成 的莫来石相含量逐渐增加;当碳化硅质量百分含量和保温时间不变的情况下,在一定温度范 围内,随着烧结温度的提高,复合陶瓷烧结体中生成的莫来石相含量也相应增加。 在真空热压烧结过程中采用高纯、高硬石墨为模具,发现控制一定的升降温速率和采用 适宜的加压制度,烧结温度控制在1400OC、保温1小时的条件下最终可以获得高致密度、力 学性能优异的Alzos/mullite/S汇复合陶瓷。 通过原位反应和常压烧结等方洁成功制备了AIZO313llllitll侣 三相新型复合陶瓷,并对 其强、韧化机理进行了初步研究。 通过常压烧结、原位反应等方法制备得到了室温下具有高强度、较好韧性的碳化硅颗粒 和莫来石相增强、增韧的氧化铝基复合陶瓷。其最高室温三点抗弯强度和断裂韧性分别可达 760MPa和 5石MPa.ml\与同等条件下制备的单相纯氧化铝陶瓷相比,复合陶瓷的强度提高 约 140%,其韧性提高 40%左右。通过对复合陶瓷断口形貌的观察,初步认为基体晶粒细化、 晶界加强和断裂模式的改变是该复合陶瓷强化、增韧的主要原因。
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