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《中南大学》 2002年
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纳米氧化锌制备新技术及其机理的研究

詹国平  
【摘要】: 本论文在总结了国内外制备纳米ZnO文献资料的基础上,着眼于工业化放大生产的目标,确立了以机械活化固相反应法制备研究为主,直接沉淀法制备研究为辅,进行固、液相两种方式制备纳米氧化锌新工艺的探索。 依据机械活化固相反应法制备纳米材料的机理,首次运用此法制备出了分散性好,粒度分布窄的纳米ZnO粉体。通过对各影响因素系统的研究,确定了合适工艺条件,并找到了一种合适的添加剂A。 实验结果表明:本研究中的添加剂A对制备工艺有相当大的影响。它既能明显改善反应物料的流动性,提高球磨机的细磨效率,又能抑制颗粒间的团聚,使颗粒分散良好,还能起晶种作用,诱导扩散固相反应定向进行。 在分析了直接沉淀法制备纳米粒子原理的基础上,提出了使用合理的反应器件、采用反应液流速控制滴加法来保持反应溶液浓度的均匀性和相对过饱和度;运用缓冲溶液体系,维持反应溶液pH值的相对稳定;添加合适分散保护剂、选择合理洗涤方式,消除或抑制颗粒粒子的团聚,使直接沉淀法制得的粉末产物达到均匀沉淀法的效果。 研究发现,反应溶液的相对过饱和度、溶液的pH值和分散保护剂是影响制备的关键因素。通过单因素试验法对各因素的影响规律进行了系统的研究,确定了合适工艺条件。考察了不同种类的表面活性剂对产物粒子的影响规律,发现使用自配的复合表面活性剂A,能抑制颗粒间的聚集,有效保持颗粒的单分散性。 利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪(LPA)、电感耦合—等离子体发射光谱(ICP-AES)分析仪等分析测试手段对产物的晶型、形貌与粒径、粒度分布与比表面积、纯度等进行了表征。结果表明:采用本研究的固、液两种制备工艺均能制得晶型单一、纯度>99%,粒子大部分呈球形,少部分呈棒状,粒径大小分布均匀,分散性良好,粒子的平均粒径<50nm,比表面积>43m~2/g的纳米ZnO粉体。
【学位授予单位】:中南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TQ132.41

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【引证文献】
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