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纳米氧化铈沉淀法合成及其分散性研究

杨振华  
【摘要】:纳米CeO_2因具有多方面功能特性而在氧敏材料、固体氧化物燃料电池、耐辐射玻璃、发光材料和汽车尾气净化等高科技领域得到广泛应用。最新研究表明,纳米CeO_2可用于集成电路芯片加工的化学机械抛光(CMP)浆料。以纳米CeO_2代替SiO_2作为硅片和SiO_2介质层CMP过程的研磨粒子,具有平整质量更高、抛光速率更快、选择性更好的优点。 本文以Ce(NO_3)_3·6H_2O为原料,以(NH_4)_2CO_3·H_2O为沉淀剂,并加入少量表面活性剂,采用液相沉淀法合成了纳米CeO_2,系统研究了合成过程中反应时间、反应温度、搅拌速率、表面活性剂和热处理条件等影响因素,并得出其优化工艺条件。将浓度为0.1mol/L的(NH_4)_2CO_3·H_2O溶液快速倒入浓度为0.1mol/L并加有4.0g/L PEG4000的Ce(NO_3)_3·6H_2O溶液中,按3:2摩尔比、在40℃、800r/min搅拌速率下反应10min,得前驱体Ce_2(CO_3)_3·H_2O;将前驱体Ce_2(CO_3)_3·H_2O于300℃空气中焙烧1h,成功制得颗粒尺寸低于90nm,晶粒尺寸为5.41nm,比表面积达140.61m~2/g,纯度不低于99.97%的高纯纳米CeO_2。研究结果表明,采用该法合成纳米CeO_2具有成本较低、设备及操作过程简单、环境污染小,纯度高、粒子单分散性好的特点,具有较好的工业化发展前景。 由于热处理过程对纳米颗粒的结构和性质有着重要影响。本文详细探讨了纳米CeO_2晶粒生长行为,分析了焙烧温度和焙烧时间对CeO_2晶粒尺寸、晶格畸变程度、晶格常数和密度等的影响。结果表明:随焙烧温度增加,CeO_2晶粒尺寸与密度显著增大,晶格常数与晶格畸变程度减小;300℃下焙烧时间对CeO_2晶粒尺寸、密度无明显影响;700℃下CeO_2晶粒尺寸随着焙烧时间延长增加,且开始时晶粒生长较快,后有减慢趋势,同时其晶格常数增大,密度与晶格畸变程度减小;700℃时晶粒生长指数为5,即符合5次方动力学方程,晶粒生长速率常数为6.46×10~5nm~5/h;CeO_2晶粒生长活化能在300℃~400℃范围内为34.315kJ/mol,在400℃~1000℃范围内为89.376kJ/mol;CeO_2晶粒生长是以扩散生长机制为主。 在CMP技术中纳米研磨粒子在液相介质中的充分分散是保证抛光质量的前提,本文进一步研究了纳米CeO_2在不同条件下水相体系中的润湿性、表面电性及分散性。结果表明:溶液pH值对纳米CeO_2的润湿性有重要影响,当pH值在11左右时,其润湿性最好,pH值约为6.7时,润湿性最差。酸性水介质中,CeO_2表面带正电,且pH为4左右时Zeta电位最大;碱性水介质中,CeO_2表面带负电,且pH为11左右时Zeta电位 绝对值最大,CeO:等电点pH值约为6.7左右。超声波分散方式优于机械 搅拌分散方式;加入225mg几六偏磷酸钠时,Ceo:在广泛的pH值范围 内获得较好的分散效果。


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