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《中南大学》 2001年
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纳米TiO_2(金红石锐钛矿)粉体晶相控制研究与晶体生长界面相模型

李国华  
【摘要】:介绍了纳米粉体制备方法研究现状;提出了纳米粉体制备方法划分的四个基本原则:是否发生化学反应、制备体系的相态、制备体系中相数的多少和颗粒均化细作用力与技术手段;并依据上述原则对纳米粉体制备方法进行了划分;总结出湿化学纳米粉体制备方法的发展趋势:解决粉体颗粒团聚、颗粒均化细化、制备过程的可操作性、粒子设计和符合当今环境保持与经济可持续发展的要求。 详细介绍了纳米TiO_2粉体制备研究现状;分析总结了湿化学纳米TiO_2粉体制备方法:溶胶-凝胶法、水解法、水热法、沉淀法、微乳法和水解沉淀法制备工艺研究现状;简要介绍了影响纳米TiO_2粉体粒度的主要因素:前驱体浓度及配比、热处理和外加作用力的能量和方式等;归纳了纳米TiO_2粉体晶相组成、粉体颗粒结构相变和颗粒结构研究现状;介绍了纳米TiO_2粉体防团聚技术研究现状。 通过实验探讨了水解沉淀法制备工艺;分析研究了水解温度、水解催化剂与前驱体摩尔比值、搅拌回流保温温度和时间、前驱体浓度、前驱体与沉淀剂摩尔比值、沉淀剂加入时机、冲洗工艺及晶化温度对粉体颗粒度、晶相组成、颗粒结晶度等性能的影响与作用;经过分析比较提出了水解沉淀法纳米TiO_2粉体制备的最佳工艺参数:水解温度Ts+25℃、水解催化剂与前驱体摩尔比值4.98/R、搅拌回流保温温度Tw℃、回流保温时间Tb+1小时、前驱体浓度31.9Mmoldm~(-3)、前驱体与沉淀剂摩尔比值Rb、沉淀剂加入时机水解反应发生前、冲洗工艺有机溶剂冲洗、晶化温度Tj℃。 实验结果表明,水解沉淀法纳米TiO_2粉体制备过程中,使用不同的沉淀剂可以制备出晶相组成不同的粉体;使用混合沉淀剂,通过控制沉淀剂中各种试剂的比值可以控制粉体晶相组成;采用上述方法可以制备出单一晶相组成的锐钛矿相和金红石相纳米粉体,也可获得锐钛矿相与金红石相比例不同的纳米粉体;通过控制粉体晶化温度同样可获得单一晶相组成的锐钛矿相和金红石相纳米粉体,也可获得锐钛矿相与金红石相比例不同的纳米粉体;上述两种粉体晶相控制方法相比,通过沉淀剂控制的工艺相对简单、能耗也较低,且粉体颗粒度比较好控制,具有较好地发展前景。 分析研究了水解沉淀法纳米TiO_2粉体晶相转变机理:纳米颗粒晶相转变在宏观上受晶化温度的控制,在微观上受颗粒表面沉淀剂吸附层性质的控制;纳米颗粒由非晶态向锐钛矿相转变、由锐钛矿相向金红石相转变均为渐变过程,并受颗粒表面吸附层化学成份、结构形式和稳定性等性质的控制。 水解沉淀法纳米TiO_2粉体制备过程是一个特殊的晶体生长过程。沉淀剂的 中南大学博士学位论文:纳米TIO:(金红石锐钦矿)粉体晶相控制研究与晶体生长界面相模型 作用就是在反应产物颗粒表面形成吸附层,一方面使反应产物与反应体系分隔 开来,另一方面使反应产物从反应体系中沉淀下来。这实际上是在反应产物颗 粒表面形成了界面相。基于这一观点,引出了晶体生长界面相研究一晶体生长 理论的主要研究对象之一。 在分析研究前人晶体生长理论时,提出晶体生长过程中存在界面相;并应 用前人研究成果论证了界面相存在于晶体生长过程中,并起着重要作用;在此 基础上提出了晶体生长过程中界面相的定义:晶体生长过程中界面相位于晶体 相和环境相之间,可划分为三个有机组成部分:界面层、吸附层和过渡层;在 分析研究了界面相各层在晶体生长过程中的地位与作用基础上,提出了晶体生 长界面相理论模型,并通过自己的实验对晶体生长界面相理论模型进行了验 证;阐述了界面层、吸附层和过渡层的化学成份、结构、稳定性等物理化学性 质对晶体生长过程的影响与控制作用,最终提出了晶体生长界面相模型:晶体 生长过程中位于晶体相和环境相之间的界面相可划分界面层、吸附层和过渡层 三个有机组成部分;结晶物质要完成由环境相到晶体相的转变,必需依次经过 过渡层、吸附层和界面层;结晶物质要由晶体相到环境相,则必需依次经过界 面层、吸附层和过渡层;晶体生长过程中影响晶体生长的界面层性质主要有化 学组成、原子配位数(价态)和电子态、原子排布与结构、界面层构形;影响 晶体生长的吸附层发性质主要有化学组成、结构、吸附层内物质迁移运动方 式、吸附层内被吸附物之间的相互反应和吸附层与界面层之间的相互关系;影 响晶体生长的过渡层性质主要有化学组成、浓度、过饱和渡、PH值和过渡层内 物质成份之间的相互作用方式等。
【学位授予单位】:中南大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:O782

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【引证文献】
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【二级参考文献】
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10 王秀峰,王永兰,金志浩;水热法制备纳米陶瓷粉体[J];稀有金属材料与工程;1995年04期
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