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《中南大学》 2002年
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AIN粉末的制备、低温烧结及其注射成形技术的研究

秦明礼  
【摘要】:现代科学技术的飞速发展对所用材料的性能提出了更高的要求,AIN陶瓷具有高的热导率、可靠的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性,在许多高技术领域具有十分广阔的应用前景。然而,就目前而言,氮化铝的商品化程度并不高,制约着AlN陶瓷进一步发展的关键因素是其较高的生产成本以及复杂形状陶瓷零部件成形困难的问题。为了促进AlN研究和应用的进一步发展,本论文围绕着改善粉末合成条件、降低烧结温度以及制备复杂形状陶瓷零部件等问题对AlN陶瓷进行了研究。 采用化学沉淀法制备出混合均匀的Al_2O_3+C前驱物,以此前驱物为原料制备AlN粉末,与直接以氧化铝和碳黑为原料的工艺相比较,氮化反应温度降低约100℃,反应速率也大大提高。系统地研究了PH值、表面活性剂、盐浓度、氮气流量、碳源以及碳量等工艺条件对氮化反应和AlN粉末性能的影响,得出了最佳制粉工艺参数。以0.4M的硝酸铝溶液和比表面积为156m~2/g的碳黑为原料,控制原料中碳铝比(C/Al)为3∶1,添加适量的硬脂酸(SA)和聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂,控制沉淀过程中PH=9,通过共沉淀工艺得到分散性好、团聚程度小的前驱物,将此前驱物在常压、氮气流量为5L/min的条件下,于1550℃煅烧4h,最后将反应产物在650℃的空气中除碳4h,制备出氮含量为33.20%,氧含量为0.98%,比表面积为4.26 m~2/g的AlN粉末。 以硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)和葡萄糖(C_6H_(12)O_6·H_2O)为原料利用碳热还原法制备了AlN粉末。研究了尿素对前驱物以及AlN粉末制备的影响,发现尿素不仅可以影响前驱物的微观结构和组成,而且对AlN粉末的性能有重要影响。在溶液中添加尿素后,尿素与硝酸铝发生低温燃烧合成反应,放出大量热量和气体,生成由纳米级颗粒组成的比表面积高的泡沫状前驱物。而没有添加尿素的溶液中没有燃烧反应发生,合成的前驱物为比表面积低的块状团聚体。尿素可以通过影响前驱物的粒度形貌进一步影响AlN粉末的粒度形貌。添加尿素合成的前驱物制备的AlN粉末是由细小颗粒组成的很容易分散的软团聚体,而没有添加尿素的前驱物所制备的AlN粉末则为很难分散的硬团聚体。 尿素与硝酸铝配比(U/A)对合成的前驱物氮化反应过程中的相变、反应温度和速率以及AlN粉末的性能有重要影响。当U/A小于最小理论化学计量比(约为1)时,即属于贫燃料体系时,合成的前驱物在氮化反应过程中有γ-A1_2O_3,α-Al_2O_3,AlON等出现,由于有反应活性差的α-Al_2O_3出现,前驱物完全氮化需 要的温度高、时间长,且随着U/A的增加,前驱物的反应速率加快,完全氮化温 度逐渐降低。当U/A大于或等于1后,即属于化学计量比和富燃料体系时,前驱 物在氮化反应过程中仅有Y一A12O3出现,AIN由Y一A12O3直接氮化反应生成。由于 Y一A12O3反应活性高,前驱物可以在1400℃的温度下实现完全转化,反应速率也 大大提高。继续增加尿素用量,U/A对反应速率和温度影响不大。另外,U/A可 以通过影响燃烧反应而影响AIN粉末的性能。在U从小于1时,燃烧反应放出的 热量随U/A的增加而增加,前驱物中铝源的粒度逐渐变粗,使得合成的AIN粉末 的粒度增加,比表面积减小,并在U/A=1时,AIN粉末的比表面积达最小值。 继续增加U/A的值,燃烧反应放出的热量减少,AIN粉末的比表面积又增加。 研究了碳源和碳量对低温燃烧合成前驱物的氮化反应和合成粉末性能的影 响,指出以水溶性有机物(蔗糖、可溶性淀粉、柠檬酸和葡萄糖)为碳源时,在 U/A大于或等于1,C/AI摩尔比在1.8一2.2范围内时,氮化反应速率最快,并利用 燃烧合成前驱物制备出氮含量为32.56%,氧含量为1.69%,比表面积为17.4m2/g 的AIN粉末。 研究了粉末比表面积对AIN烧结性能的影响。以沉淀前驱物合成的低比表面 积的AIN粉末为原料,添加YZ仇作为烧结助剂,需要在高于1 800℃的温度下才 能将试样烧结致密;而低温燃烧合成前驱物合成的高比表面积粉末的试样在1600 ℃即可烧结致密,其烧结温度降低了约200℃。微观结构和氧含量是影响AIN陶 瓷热导率的关键性因素,在1650℃烧结3h后,燃烧合成前驱物合成粉末的试样 己经致密,材料的热导率为139.3w,m一,·K一,,然而在相同的烧结条件下,沉淀前 驱物合成粉末的试样没有致密,热导率仅为48.7W·m一’·K一’。在材料获得致密后, 由氧杂质引起的结构缺陷成为热导率的控制因素,在1850℃烧结后,两种粉末的 烧结试样都获得致密,但由于燃烧合成前驱物合成的AIN粉末氧含量高,所制备 的陶瓷中结构缺陷多,热导率为159.4w·m一’一,,低于沉淀前驱物合成粉末的烧 结试样的热导率(183.6w·m一l·K一’)。 通过添加BN制备出了加工性能良好和热导率较高的AIN一BN复合陶瓷。以 燃烧合成前驱物制备的AIN粉末为原料,添加巧%的BN和5%的YZO3烧结助剂, 在1650’C烧结3h,制备出热导率为108.4w·m”·K一,,硬度为HRA72的AIN一BN 复合陶瓷;在1850℃烧结3h,制备出热导率为132.6w,m”·K一,,硬度为HRA64.2 的AIN一BN复合陶瓷。以沉淀前驱物合成的AIN粉末为原料,添加巧%的BN和 5%的YZO3烧结助剂,在1 850
【学位授予单位】:中南大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TB44

【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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【同被引文献】
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1 张东明;陶瓷材料脉冲电流烧结机理的研究[D];武汉理工大学;2002年
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