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《中南大学》 2005年
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盐湖含锂卤水萃取锂及制备碳酸锂工艺研究

孙锡良  
【摘要】:本论文主要研究和探讨了盐湖含锂卤水制取碳酸锂的技术方法和工艺条件。作者选取磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,200#溶剂汽油为稀释剂,氯化铁(FeCl_3)为共萃取剂,对盐湖含锂卤水进行萃取分离镁锂的试验,然后采用氢氧化钠对萃取液进行深度除镁,再用碳酸钠作为沉淀剂制备碳酸锂产品。 通过实验确定了萃取、洗涤、反萃取、深度除镁及沉锂过程的最佳条件。研究结果表明:萃取过程中,选取最优萃取条件为相比(O/A)为1.5,Fe/Li为1.3,TBP含量(浓度)为60%,锂的萃取率达到70%左右,锂镁分离效果较好;洗涤相比O/A为30,有机相中镁的洗脱率达到60%左右,而锂和镁的洗脱率都不到5%;反萃取锂相比O/A为25,锂的反萃取率接近90%,而镁的反萃取率不到10%,铁的反萃取率基本上接近于0;盐湖卤水通过萃取、洗涤、反萃取后,卤水中锂离子的总回收率在65%左右。深度除镁最优条件为氢氧化钠浓度为10mol/l,加料速度为0.5ml/min,终点PH值为12,通过深度除镁,氯化锂溶液中的镁离子可以完全除尽,锂损失小,而且碱耗比较稳定,另外,沉镁以后得到的氢氧化镁仍然有很好的利用价值;沉锂过程的最佳条件为碳酸钠以固体形式加入,用量为理论量的110%,加料速度为0.5g/min,反应时间60分钟,洗涤次数为2次,陈化时间12小时,得到的碳酸锂颗粒呈片状,大小均匀,颗粒间距小,有部分团聚现象,碳酸钠晶体结晶度好,晶胞结构完整,晶体结构有序性好。 工艺过程中的锂、铁和镁等离子的浓度分别用原子吸收分光光度法和EDTA滴定法进行分析和测定。对制得的碳酸锂样品分别采用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射分析法进行了检测,从其谱图可以看出,碳酸锂衍射峰尖锐,未见到其它杂质相,说明碳酸锂结晶较好,晶胞结构完整,晶体结构有序性好,碳酸锂颗粒大小比较均匀。用等离子光谱分析(ICP-AES)进一步确定碳酸锂样品的化学组成,碳酸锂纯度为99.44%,达到国家工业标准GB11075-89(碳酸锂一级标准)的要求。 综上可知,盐湖含锂卤水萃取法制取碳酸锂工艺技术具有镁锂分离效果好、制得的碳酸锂产品纯度高、杂质含量少等显著特点,因此对盐湖含锂卤水及其它含锂溶液的综合开发和利用具有一定的参考价值和意义。
【学位授予单位】:中南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TF826.3

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【引证文献】
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【参考文献】
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【同被引文献】
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【二级引证文献】
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