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溶胶—凝胶法制备稀土配合物/SiO_2发光材料的研究

付长城  
【摘要】:本论文综述了稀土配合物的发光机理、应用范围及存在的问题。提出通过溶胶-凝胶法把稀土配合物掺入SiO_2基质中,制备稀土配合物/SiO_2复合发光材料来提高稀土配合物对光和热的稳定性,同时研究了硅烷偶联剂和PEG对复合材料性能的影响。 采用三种溶胶-凝胶法制备掺苯甲酸-邻菲哕啉-铕的SiO_2发光材料,比较发现两步法制备材料的发光性能最好。其最佳工艺条件是:加水量R值为4、催化剂盐酸和六次甲基四胺的加入量与正硅酸乙酯的摩尔比为1:7.5×10~(-4):5×10~(-3)、陈化温度为40℃。所制稀土配合物/SiO_2的激发光谱与纯稀土配合物粉体相比:其最大吸收峰变窄,同时发生蓝移,由288nm蓝移到280nm;其发射光谱在594nm和618nm处出现Eu~(3+)离子的~5D_0→~7F_1和~5D_0→~7F_2跃迁发射,单位质量稀土配合物的发光强度提高了2倍左右。用差热和热重分析测定了稀土配合物在SiO_2凝胶玻璃中的热稳定性能,其热分解温度由原来的435℃提高到488℃。 分别用硅烷偶联剂和PEG对稀土配合物/SiO_2材料进行有机改性,结果表明:用硅烷偶联剂对材料进行改性后,材料的发光性能提高不大,甚至变差;用PEG对材料进行改性后,材料的发光强度提高1倍。PEG增强材料发光性能的原因是:减少基质中羟基对稀土离子发光的淬灭作用。用红外光谱测定材料中的羟基含量,表明材料中羟基数目减少。 用X-衍射和AFM对材料的结构和形貌进行表征。结果表明:合成的苯甲酸铕/SiO_2是一种非晶态的固体,PEG400掺入SiO_2凝胶玻璃后,能够很好的分散在SiO_2基质中,没有出现相分离的现象。


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