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超高温陶瓷B-C-Si-Zr-O部分体系相关系的研究

陈红梅  
【摘要】: 超高温陶瓷材料(UHTCs)是指在超高温环境下具有优良力学、热学、抗热震和抗氧化性能的以金属锆和铪的碳化物和硼化物为主的陶瓷材料。超高温陶瓷材料是新型空间飞行器及运载工具、战略导弹研制中的关键材料,在空间技术发展和国防现代化进程中占有不可替代的地位。有关UHTCs的研究是目前材料界新兴的焦点研究课题。本论文结合国家自然科学基金重点项目(No:50632070):超高温陶瓷相图、材料制备与微结构控制的研究,通过实验测定和相图计算方法(CALPHAD)对B-C-Si-Zr-O五元系的部分相平衡关系进行了系统的研究: (1)重新评估了B-Zr和Si-Zr二元系的相图和热力学数据,运用CALPHAD技术重新对这两个体系进行了热力学优化与计算。所有计算结果都与实验数据吻合。 (2)应用合金法,采用DSC测试方法和X-射线粉末衍射分析,实验测得B-Si二元系富硅端共晶反应温度为1636K;1253 K下成分为7 at.%B-93at.%Si的合金相组成为:B_3Si和Si端际固溶体。通过评估最新文献中有关相图和热力学性质的实验信息,重新优化计算了B-Si二元系,计算相图和热力学性质与实验数据相一致。在此基础上,根据文献报道的B-C-Si三元系的相平衡关系和零变量反应信息,优化计算了B-C-Si三元系,获得了一组合理自洽的热力学参数。计算得到的B-C-Si三元系的垂直截面、等温截面和零变量反应均与报道数据结果相吻合。 (3)采用歧化反应方法制备了C-SiC-ZrC复合材料。实验确定了C-Si-Zr三元系在1473K的部分相平衡关系。根据本文实测和文献报道的相平衡关系的实验结果,优化计算了C-Si-Zr三元系。计算得到C-Si-Zr三元系的等温截面与实验结果相吻合。 (4)优化和计算了B-C-Zr三元系相图。其中假想化合物ZrC_2和ZrB的0K形成焓(~(0K)H_(Zr:C)~(ZrB_2)和~(0K)H_(Zr:B)~(ZrC_x))通过第一原理计算得到。计算得到的B-C-Zr三元系等温截面和垂直截面均与实验数据吻合较好,计算的部分零变量反应与文献报道的计算结果一致。在相图热力学计算和局部平衡原理的基础上,通过计算比较界面处局部平衡时各相形成驱动力的大小和考虑界面组元扩散的因素,较好地解释了文献报道的液态锆与碳化硼界面反应产物以及反应机理。 (5)采用合金法,借助金相、扫描电子显微镜和X-射线衍射分析等检测分析手段,实验测定了B-Si-Zr三元系在1253K下富Zr侧的相关系和电弧炉熔样的铸态相组成。根据本文实测数据和文献报道的相平衡关系和热力学数据,优化计算了B-Si-Zr三元系,获得了一组合理自洽的热力学参数。 (6)采用固相反应法烧结制备了33.33 at.%B_2O_3-66.67 at.%ZrO_2和60 at.%B_2O_3-40 at.%ZrO_2两个样品,分别在1073K和623K温度退火7天。X-射线衍射显示退火后的样品中只有m_ZrO_2和B_2O_3两个相,没有出现新相,表明该二元系不存在中间化合物。然后,通过评估文献中有关相图和热力学数据,优化计算了B_2O_3-SiO_2-ZrO_2三元系的三个边际赝二元体系,计算相图和热力学性质与实验数据相一致。在此基础上,结合计算得到的边际二元系的热力学参数,直接外推计算了B_2O_3-SiO_2-ZrO_2赝三元体系。 (7)采用最新报道的ZrO_2的晶格稳定性参数,采用双亚点阵离子溶液模型描述液相Gibbs能,成功优化和计算了Si-Zr-O、C-Si-O和C-Zr-O三元系。计算所得的Si-Zr-O和C-Si-O的等温截面与实验数据吻合较好。计算预测了C-Zr-O三元系的相关系图。


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