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稀土复合颗粒的包覆技术与性能研究

张明  
【摘要】: 稀土发光材料因其独特的发光性能和稳定的物理化学性质而广泛应用于诸如三基色荧光灯等照明设备和阴极射线、液晶、等离子等显示领域。随着纳米复合材料的发展,稀土纳米材料的复合成为目前材料科学研究的热点。通过复合,人们可以按照自己的意愿控制合成一些新的具有特定形貌和大小的纳米结构材料和功能材料。本论文针对稀土发光材料,通过表面包覆的方法合成核-壳结构的稀土纳米复合发光材料,解决了直接合成球形稀土发光材料的难题。同时采用成本低、容易制备、无毒的BaSO4球作为核芯材料,既节省了稀土元素用量,又降低了成本,对节省我国宝贵的稀土资源具有重要意义。 本文首先利用EDTA络合沉淀法制备了大小及形貌可控的BaSO4微球。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及扫描电子显微镜(SEM)研究了其结构和形貌。通过实验研究了沉淀过程中EDTA的加入、pH值、原料液浓度、反应温度等反应条件对产品粒度分布、形貌的影响。计算了不同pH值下Ba-EDTA络合物的条件稳定常数。结果表明:EDTA能有效的控制硫酸钡颗粒的大小和形貌。在各种反应条件中,pH对产物的形貌影响最大,pH为9-10时得到的硫酸钡颗粒呈粒径为1μm的球形并且分散性好。 本文以反应结晶(沉淀)理论与络合反应特性为基础,系统研究了包括其中的多相传热、传质过程,引入并详细阐述了成核、生长过程的数学模型。通过对BaSO4沉淀过程的系统研究,初步揭示了该反应结晶(沉淀)过程的机理和本质,并为反应结晶制备粉体的研究提供了新的思路和研究方法。 本文提出利用湿化学法在BaSO4微米球上包覆Y2O3:Eu3+荧光粉层,并研究了包覆过程中尿素用量、PEG、烧结温度等反应条件对BaSO4@Y2O3:Eu3+形貌以及发光的影响。通过XRD、SEM、TEM、EDS、荧光光谱分析等手段对合成样品进行了表征。结果显示:BaSO4@Y2O3:Eu3+复合粒子具有球形形貌,微米级尺寸,粒度分布均匀。Y2O3:Eu3+可以很好的包覆在BaSO4表面,甚至在1400℃高温热处理时也不会发生反应。热力学计算表明,Y2O3:Eu3+通过异相成核包覆在BaSO4颗粒表面。BaSO4@Y2O3:Eu3+复合颗粒在254 nm紫外光激发下具有典型的Eu3+特征发射光谱。光谱中最强峰位于609 nm处,属于5D0-7F2跃迁发射。BaSO4@Y2O3:Eu3+荧光粉的发射峰位置与Y2O3:Eu3+相比并没有改变,但是荧光粉的相对荧光强度由于Y2O3:Eu3+纳米颗粒层的反射、散射和吸收等作用而有所减弱。 本文提出表面扩散法并成功的合成了Y2O3:Eu3+荧光粉,同时利用荧光光谱、SEM、XRD等分析手段对合成样品进行表征。表面扩散就是首先在Y2O3表面包覆铕前驱体,再经过高温热处理使铕离子扩散到Y2O3内部的方法。SEM显示热处理后的样品表面变得粗糙,并形成了一层不连续层。EDS的结果显示表面上Eu3+离子的浓度明显高于投料比。利用表面扩散法可以用较低浓度的激活剂获得较高的发光强度。以激活剂(Eu3+)用量为0.3 mol%为例,表面扩散得到样品的相对亮度明显优于相同浓度下的共沉淀样品,接近共沉淀法1 mol%Eu3+时得到产物的相对亮度。通过计算,254 nm紫外光子的能量只有4.88eV,因此在荧光粉中的穿透深度只有几纳米。当紫外线照射到荧光粉表面时,只有荧光粉表面层内的原子参与激发辐射跃迁。将有限的激活剂更多的集中在表面层可以大大降低激活剂用量。 与传统高温固相法相比,本文提出的新方法能够通过液相合成方法获得粒度和亮度都能满足应用要求的荧光粉。此外,这些方法还能够节约成本,减少稀土用量,为制备性能优良的荧光粉提供新途径。


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