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近红外光谱法快速检测牛奶中蛋白质与脂肪含量

张华秀  
【摘要】: 在牛奶营养成分中,蛋白质与脂肪含量是衡量牛奶质量的核心指标。目前,在奶粉与液态奶成分检测中,仍以传统化学分析方法为主导,该法检测速度慢,成本高且破坏样品,不能及时对产品实施质量监控。与常规方法相比,近红外光谱法具有检测速度快,无需样品预处理,可实现无损测量等优点。本文尝试采用傅立叶变换近红外光谱法检测奶粉与液态奶中蛋白质和脂肪的含量。以奶粉与液态奶中蛋白质和脂肪的含量为检测指标,结合化学计量学方法开展了近红外光谱分析技术定量分析的研究,旨在为奶粉与液态奶品质的快速、无损检测提供新参考。主要研究工作与结论如下: 1.建立了奶粉中蛋白质与脂肪含量分析模型。本研究共收集11个生产厂家29种不同配方的奶粉样本101个,分别采用凯氏定氮法(GB/T 5413.1—1997)与罗兹—哥特里法(GB/T5009.46—2003)检测其中的蛋白质与脂肪这两个主要营养成分含量的化学值;采用AntarisⅡ傅立叶变换近红外光谱分析仪扫描每个样本的近红外光谱;通过选择合适的光谱预处理方法提高校正模型的预测能力。在此基础上,通过基于蒙特卡罗采样(Monte-Carlo Sampling)方法剔除奇异样本,CARS (competitive adaptive reweighted sampling)方法优选变量,最终采用偏最小二乘法(PLS)得到蛋白质与脂肪含量的近红外光谱分析模型,其相关系数(R2)分别为0.9966、0.9959,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.2320、0.3931,预测误差均方根(RMSEP)分别为0.1513、0.2780。内部交互检验和外部验证均证明近红外定量分析有较高的准确度,满足奶粉中蛋白质与脂肪含量的检测精度要求。 2.建立了液态奶中蛋白质与脂肪含量分析模型。共收集蒙牛、伊利、光明、雀巢四种常见品牌的液态奶样本98个,分别采用凯氏定氮法(GB/T 5413.1—1997)与罗兹—哥特里法(GB/T5009.46—2003)检测其中的蛋白质与脂肪这两个主要营养成分的化学值;应用不同光谱测量方法采集了98个液态奶样本的近红外光谱图,对每种采集方式所得光谱经过光谱预处理,采用偏最小二乘法建立校正模型,并且应用蒙特卡罗采样MCS方法与CARS方法进行模型优化,以定标集的相关系数(R2)及交互验证均方残差(RMSECV)评价模型质量,最终得出蛋白质采用漫反射方式采集加热到40℃后又冷却到室温的液态奶样本建模结果最佳;脂肪则采用漫反射方式采集未经加热的液态奶样本效果最佳;其蛋白质与脂肪校正模型的相关系数分别为0.9750、0.9951,交互验证均方残差(RMSECV)分别为0.1948、0.1363,预测误差均方根(RMSEP)分别为0.1133、0.1401。 结果表明:采用CARS方法结合PLS进行建模,所得结果明显优于全谱建模结果,可见CARS法用于变量筛选,可以有效提高模型质量,表明近红外光谱结合化学计量学方法能够实现对奶粉和液态奶蛋白质和脂肪含量的快速、无损检测。检测过程较常规化学方法简单,操作性强,为今后奶粉与液态奶中蛋白质与脂肪含量快速无损检测提供了新方法。


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