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《中南大学》 2010年
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废弃印刷电路板中铂、钯的测定方法研究

朱茜  
【摘要】: 随着信息时代的到来,废弃印刷电路板的数量快速增长。印刷电路板中普遍含有贵金属金、银、铂、钯及有色金属铜、铝、锌、铁、镍等,其中贵金属金、银、铂、钯的含量也远比自然界岩石矿物中的含量高,具有很高的回收利用价值。在本课题(真空热裂解和熔体熔析结晶分离法实现废弃印刷电路板资源化的核心新技术)开展的与废弃电路板中铂族金属回收新方法有关的研究工作中,需建立废电路板中全元素分析方法、废电路板贵金属冶余物料中铂和钯含量的分析方法。 采用ICP-AES法分析废电路板中14种金属成分,其中对铜元素辅以碘量法,对金、银辅以火焰原子吸收法(FAAS)。采用真空热裂解预处理除去电路板中的有机物之后,直接ICP-AES对废电路板中14种金属成分进行测定,采用基体匹配标准曲线消除基体干扰,选择各元素的最佳分析波长,确定方法分析下限,RSD3.7%,加标回收率为91-107%。采用FAAS法测定废电路板中金属Au、Ag, RSD3.5%,加标回收率分别为95.8%和93.6%,且测定结果与ICP-AES法相近,可信度高。 建立了真空蒸馏预富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅试样中微量铂的方法。在真空条件下,利用Pb、Pt在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂溶解制成溶液后进入电感耦合等离子体发射光谱检测,且铅实现了真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并考察了蒸馏温度、蒸馏时间和真空度对分离富集效果的影响。结果表明:在蒸馏温度为1250K,真空度为30Pa,蒸馏时间为3h条件下,铂的富集分离效果最好,铂浓度可富集至99.01%以上。线性范围为0.023-20mg/L,检出限(3σ)为0.0069 mg/L,对样品测定的相对标准偏差为1.7%(n=6),用本方法对样品中加入的铂标准溶液进行了测定,回收率为99.8%-103.0%。 采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用Pb、Zn、Pt、Pd在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的Pt、Pd用DDO分光光度法进行测定。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明:真空度为6Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。讨论DDO分光光度法的最佳显色条件。通过基体加标回收试验验证了方法的准确度,Pt:93.3%-113.3%,Pd:99.2%-107.4%,RSD5.0%(n=6)。
【学位授予单位】:中南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TN41

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【参考文献】
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