阳离子型单分散聚苯乙烯微球的制备与表征

【摘要】：本文设计了三种分散聚合体系和一种无皂细乳液聚合体系：(1)在无稳定剂的分散聚合引入阳离子功能单体DMC；可聚合单体DMC是一种有效的阳离子功能单体，制备得到了粒径范围在1.06～1.62μm的单分散阳离子PS微球；当V(St)=4ml，V(DMC)=0.1ml，m(AIBN)/m(St)=1%时，制备的PS粒子分散系数最低，得到了粒径为1.36μm，分散系数为0.02的PS微球；(2)在无稳定剂的分散聚合中,单纯以阳离子引发剂V-50提供阳离子电荷，能有效稳定无稳定剂的分散聚合，制备得到的PS微球平均粒径随V-50用量的增加而增大，直到不能形成微球；随着St用量的增加，PS微球粒径逐渐增大，粒度分布系数也基本上是呈增加的趋势；随着分散介质中含水量的提高，PS微球粒径减小，粒径分布呈变窄的趋势，当水体积大于10ml时，PS不能成球；(3)在无稳定剂的分散聚合中引入功能单体HEA，实现微球表面的羟基功能化，制备得到了表面羟基功能化的PS微球；HEA的亲水基团有利于无稳定剂的分散聚合稳定成核，并且PS微球的粒径随HEA用量的增加而增大；V-50的用量在0.5wt%～2.0wt%范围时，能够得到单分散的PS微球；(4)在无乳化剂的无皂细乳液聚合中，用超声波进行细乳液均化，以阳离子引发剂提供电荷，产生静电排斥效应稳定无皂细乳液聚合；通过无皂细乳液聚合制备了粒径范围在0.12到0.52μm的阳离子型单分散的PS微球；得到了最优的细乳化条件，即超声功率为350W，超声时间为4min；无皂细乳液聚合在一个很宽的引发剂浓度范围内均能制备出单分散PS微球，而且电荷排斥效应对无皂细乳液聚合有一定的稳定作用；实验结果采用SEM、XPS、~1H-NMR、GPC等手段进行表征，并探讨了各个聚合反应的稳定机理。