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《长沙理工大学》 2015年
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三价磷化合物向五价磷化合物的高效绿色转化及光照条件下碳—硅键断裂的研究

韩丽琼  
【摘要】:含磷化合物是一类十分重要的化合物,它不仅被用于化工行业中,也被广泛应用于农业、工业、医药以及添加剂等。所以,对于含磷化合物的研究以及合成的工作具有十分重要的意义。芳基含磷化合物由于其结构的特殊性,被广泛用作医药中间体以及有机合成金属催化中的配体,在这一方面的研究探索也将是方法学研究的重要内容。我在硕士期间的研究中主要探究的内容是:研究一种可以高效绿色地将三价含磷化合物氧化为五价含磷化合物的新型氧化路线。具体氧化方法是在300W的氙灯照射下,三价含磷化合物百分之百的转化为五价含磷化合物。我所研究的工作内容主要包括以下四个部分:第一部分工作是在广泛查阅文献资料的基础上,并结合实验室已有实验经验提出并试验新的研究方案。第二部分工作是在提出实验方案之后,对实验体系进行了系统深入的条件优化,分别对实验条件中的催化剂用量、不同波长以及溶剂效应进行了考察,并最终得出了最佳反应条件。第三部分工作是在得出最佳反应条件之后对底物普适性进行的研究,分别对芳基取代基的电子效应、空间位阻效应进行了考察,而且分析之后得出了相关规律。第四部分工作是在已有的实验事实基础之上,对该氧化反应的机理进行的简单讨论。第五部分工作是对光照条件下碳-硅键断裂反应的一个研究。本论文工作成功发展了一种可以高效绿色地将三价含磷化合物氧化为五价含磷化合物的新方法。该方法是通过在300W氙灯照射,无需任何催化剂即可快速彻底地进行反应,而且产率均为100%。虽然已经有很多前人研究出一些关于如何将三价含磷化合物氧化为五价含磷化合物的方法,但大都会向反应体系中加入不同的氧化剂,而本研究提供了一个绿色、高效的氧化方法。
【关键词】:三价磷 五价磷 氧化 绿色
【学位授予单位】:长沙理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O641.1
【目录】:
  • 摘要5-6
  • ABSTRACT6-10
  • 第一章 绪论10-40
  • 1.1 含磷化合物的研究现状11-17
  • 1.1.1 磷元素的介绍11-12
  • 1.1.2 含磷化合物的发展及用途12-14
  • 1.1.3 含磷化合物的制备方法14-17
  • 1.2 光化学的研究进展17-23
  • 1.2.1 光化学的简介17-22
  • 1.2.2 光化学的发展史22-23
  • 1.3 绿色化学的研究进展23-34
  • 1.3.1 绿色化学的概念23-24
  • 1.3.2 绿色化学的发展24-26
  • 1.3.3 绿色化学的应用26-34
  • 1.4 碳-硅键的简要介绍34-39
  • 1.5 本论文的研究目的和意义39-40
  • 第二章 三价磷氧化为五价磷及碳-硅键断裂的研究40-51
  • 2.1 课题设计40-41
  • 2.2 反应条件优化41-45
  • 2.2.1 不同溴化氢用量对反应的影响41-42
  • 2.2.2 不同溶剂对反应的影响42-43
  • 2.2.3 不同波长的光源对反应的影响43-44
  • 2.2.4 底物普适性的研究44-45
  • 2.3 反应机理的初步研究45-47
  • 2.4 光照条件下碳-硅键断裂的研究47-51
  • 2.4.1 反应条件的探索与优化47-48
  • 2.4.2 底物普适性的探索48-50
  • 2.4.3 反应机理的探究50-51
  • 第三章 实验部分51-64
  • 3.1 实验操作51-64
  • 3.1.1 实验通则51
  • 3.1.2 实验具体操作51-64
  • 结论64-66
  • 参考文献66-76
  • 致谢76-77
  • 附录A 攻读硕士期间所发表的论文77-78
  • 附录B 部分化合物的谱图78-99
  • 附表C 符号说明99-100

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