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《长沙理工大学》 2015年
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介孔氧化锆固体酸的制备及其在甘油醚化和调和燃料方面的应用

安星辰  
【摘要】:随着科学技术的发展和时代的进步,人们越来越关注由于快速发展所遗留下来的问题,尤其体现在环境保护和资源、能源的可持续利用方面。论文以介孔氧化锆固体酸复合氧化物的制备及表征为研究内容,重点研究催化剂的修饰,提高催化剂的活性,提高甘油醚化转化率的等问题;甘油醚化产物不经过任何处理直接作为甘油基-汽油-乙醇、甘油基-汽油调和燃料以及甘油基-柴油含氧添加剂的研究。相比与传统的液体酸催化剂,固体酸催化剂具有很多优势。首先是收率好,其次对设备不产生腐蚀,再次又可以多次重复使用,最后最重要的是与产物易分离,降低能耗;甘油醚体系作为含氧添加剂具有燃烧充分、减少尾气排放物中颗粒物、小分子烷基化合物、一氧化碳、一氧化氮和不受管制的醛类降低等优点。本论文研究工作分为三个方面。第一部分主要是以八水氧氯化锆为锆源,聚乙二醇20000为模板剂,采用沉淀法,沉淀-浸渍法制备出WO_3/ZrO_2,SO_4~(2-)/ZrO_2,MoO_3/ZrO_2,B2O_3/ZrO_2(WO_3/ZrO_2比表面积80.2m2/g,孔径16.0nm,孔体积0.3cm3/g)等一系列介孔固体超强酸,通过XRD,SEM,TEM,BET等一系列检测结果显示,负载量20%,煅烧温度650℃有较优的分散度和孔结构。第二部分主要是以自制介孔固体酸WO_3/ZrO_2,SO_4~(2-)/ZrO_2,MoO_3/ZrO_2,B2O_3/ZrO_2为催化剂,研究了在不需要额外溶剂添加下让甘油与叔丁醇以一定比例,在较温和条件下的反应,通过气相色谱等一系列检测结果显示,MoO_3/ZrO_2具有最佳的催化效果,最佳的催化条件是负载量20%,温度95℃,转速150rpm/min,叔丁醇:甘油=1:4,反应9h,生物质甘油利用率高达95%,甘油醚收率可达45%。第三部分主要是在对叔丁基甘油醚体系反应产物不做任何处理的情况下与一定比例的汽油、乙醇混合,制备不同比例的甘油基-汽油-乙醇、甘油基-汽油调和燃料,通过对稳定性及理化性质的测试得到最佳的调和燃料比,通过一系列石油产品仪器检测结果表明,最佳调和含量为甘油基5%,乙醇10%,汽油85%或甘油基15%,汽油85%,通过检测,在无乙醇的情况下调和燃料的性能更加优异,可逐渐取代乙醇-汽油调和燃料;同时研究了甘油基作为柴油添加剂以及调和燃料的理化性质及稳定性,最佳添加剂含量为1-5%。
【关键词】:介孔固体酸 调和燃料 叔丁基甘油醚 生物质甘油 柴油添加剂
【学位授予单位】:长沙理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O643.36;TE624.8
【目录】:
  • 摘要5-7
  • ABSTRACT7-12
  • 第一章 绪论12-33
  • 1.1 引言12-13
  • 1.2 生物质甘油深加工13-22
  • 1.2.1 甘油醚化13-16
  • 1.2.1.1 甘油多醚13-16
  • 1.2.1.2 甘油单醚16
  • 1.2.2 催化氢解16-21
  • 1.2.2.1 1,2-丙二醇17-18
  • 1.2.2.2 1,3-丙二醇18-19
  • 1.2.2.3 乙二醇19-20
  • 1.2.2.4 裂解制合成气20-21
  • 1.2.3 二氯丙醇21
  • 1.2.4 环氧氯丙烷21-22
  • 1.2.5 在中间合成体中的应用22
  • 1.2.6 选择性氧化22
  • 1.3 介孔固体酸22-29
  • 1.3.1 研究意义22-24
  • 1.3.2 国内外研究现状24-29
  • 1.3.2.1 国内研究现状25-28
  • 1.3.2.2 国外研究现状28-29
  • 1.4 调和燃料29-31
  • 1.5 课题研究的目的与主要内容31-33
  • 第二章 介孔固体酸的制备及其表征33-45
  • 2.1 引言33
  • 2.2 实验部分33-36
  • 2.2.1 实验材料33-34
  • 2.2.2 催化剂的制备34-36
  • 2.2.2.1 共沉淀法34-35
  • 2.2.2.2 沉淀-浸渍法35
  • 2.2.2.3 介孔固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2,MoO_3/ZrO_2,B2O_3/ZrO_2的制备35-36
  • 2.3 介孔固体酸的表征36
  • 2.3.1 X-射线衍射(XRD)36
  • 2.3.2 扫描电镜(SEM)36
  • 2.3.3 透射电镜(TEM)36
  • 2.3.4 比表面积和孔结构(BET)36
  • 2.4 表征结果与讨论36-44
  • 2.4.1 X-射线衍射(XRD)36-38
  • 2.4.2 扫描电镜(SEM)38-39
  • 2.4.3 透射电镜(TEM)39-43
  • 2.4.4 比表面积和孔结构(BET)43-44
  • 2.5 小结44-45
  • 第三章 介孔固体酸用于多叔丁基甘油醚合成45-54
  • 3.1 引言45-46
  • 3.2 实验部分46-48
  • 3.2.1 实验材料46-47
  • 3.2.2 介孔固体酸催化甘油醚化47-48
  • 3.3 产物分析48
  • 3.4 结果与讨论48-52
  • 3.4.1 温度48-49
  • 3.4.2 催化剂用量49
  • 3.4.3 反应时间对转化率和选择性的影响49-50
  • 3.4.4 叔丁醇与甘油的物质的量之比对转化率和选择性的影响50-51
  • 3.4.5 负载量对选择性的影响51
  • 3.4.6 负载量对转化率的影响51-52
  • 3.4.7 浓硫酸做参比52
  • 3.5 小结52-54
  • 第四章 生物质调和燃料的制备及其理化性能的测试54-60
  • 4.1 前言54-55
  • 4.2 实验部分55-57
  • 4.2.1 实验材料55-56
  • 4.2.2 甘油基-乙醇-汽油调和燃料56
  • 4.2.3 甘油基-汽油调和燃料56
  • 4.2.4 甘油基用作柴油添加剂56-57
  • 4.3 结果检测57
  • 4.4 结果与讨论57-59
  • 4.4.1 甘油基-乙醇-汽油调和燃料57-58
  • 4.4.2 甘油基-汽油调和燃料58
  • 4.4.3 柴油添加剂58-59
  • 4.5 小结59-60
  • 第五章 总结与展望60-62
  • 5.1 总结60-61
  • 5.2 展望61-62
  • 参考文献62-70
  • 致谢70-71
  • 附录A 发表论文和科研说明情况71

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