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《长沙理工大学》 2015年
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食品中三种常见有害物质的电化学检测方法研究

宋天铭  
【摘要】:社会科学技术的不断发展,使得人们的生活水平质量不断提升,对食品的要求也越来越高。然而,在近年来全国发生了多起恶性有毒食物事件,如“三聚氰胺”事件、“瘦肉精”事件、“苏丹红”事件等,给人们的生活质量和人身安全带来了巨大的危害,引起了社会各界的广泛关注。因此,近几年在众多科研人员的研究开发下,食品中有害物质的检测方法也得到长足的发展。但是许多方法依靠先进的设备,有着高成本、检测周期长等不足之处。因此低成本、快速分析、高灵敏、高选择性的检测方法成为大家研究的热点。而电化学检测可以很好的实现这些要求,本文则采用了电化学方法检测了三种食品中常见的有害物质。完成的主要工作如下:(1)基于聚对氨基苯磺酸分子印迹传感器快速检测三聚氰胺的研究:采用电聚合方法,制备了一种基于聚对氨基苯磺酸薄膜修饰玻碳电极(GCE)的分子印迹(MIP)传感器,即通过电聚合对氨基苯磺酸与三聚氰胺制备成MIP/GCE,用萃取溶剂1:1的乙腈水洗脱掉MIP/GCE中的三聚氰胺分子,形成了对三聚氰胺有特殊识别功能的分子印迹传感器。通过循环伏安法(CV)表征了修饰电极的表面特性,确定了试验优化条件即电聚合扫描圈数为18圈,电聚合缓冲液pH为2.0,最佳洗脱时间为7min,检测缓冲液pH为7.0。实验发现电极的差分脉冲伏安(DPV)响应峰电流与三聚氰胺浓度的对数在8.0~800nmol·L-1区间内呈线性关系,检测下限达到2.7nmol·L-1,在液态奶样品中的回收率为98.5~112.2%。该修饰电极表现出较高的选择性、灵敏性,应用前景广阔。(2)氧化石墨烯/多壁碳纳米管/棒状纳米金复合膜对莱克多巴胺的电化学检测:通过制备氧化石墨烯(GO)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料负载的棒状金纳米粒子(GNRs)复合材料,并将其通过滴涂法修饰在玻碳电极(GCE)表面,从而得到GO/MWCNTs/GNRs/GCE电化学传感电极。将得到的传感电极用于对莱克多巴胺(RAC)的检测。在优化的实验条件下,采用差分脉冲伏安法(DPV)进行检测,发现GO/MWCNTs/GNRs/GCE电化学传感电极对RAC在3.9×10-8~9.3×10-7mol/L的浓度范围有良好的线性响应,检测下限为8.0×10-9mol/L。实验表明,GO/MWCNTs/GNRs/GCE电化学传感电极具有很好的稳定性,重现性和选择性。该电极可以应用于实际样品的检测,对实际样品猪血清进行检测发现,加标回收率为94.5~106.3%。(3)石墨烯/铂纳米粒子/聚氨基乙酸复合膜修饰电极用于苏丹III的检测:采用层层自组装的方法,利用石墨烯(GR)和铂纳米(PtNPs)的特殊理化性质以及聚氨基乙酸(P-Gly)在酸性条件下的对于苏丹红Ⅲ的电催化性能,依次在玻碳电极上电沉积石墨烯,再在石墨烯表面电沉积铂纳米粒子,最后在铂纳米粒子层上电聚合氨基乙酸,从而成功地制备了P-Gly/PtNPs/GR/GCE电极。用该制备电极对目标物苏丹红Ⅲ进行电化学测试,显示出良好的电催化氧化活性。在10mmol/L PBS溶液(pH=3.0)中,探讨了修饰电极对不同浓度苏丹红Ⅲ的差分脉冲伏安(DPV)行为,发现检测线性范围为8.0×10-8~2.4×10-6 mol/L,线性拟合方程为Ip=1.2047+0.6830C,R=0.9967,检测下限为2.7×10-8 mol/L(S/N=3)。实验结果表明,该修饰电极对苏丹红Ⅲ具有良好的选择性、重现性和稳定性,在水样中采用加标法得到苏丹红Ⅲ回收率为96.7~107.1%,表明该修饰电极对苏丹红Ⅲ的检测有很好的潜在应用价值。
【关键词】:食品安全 电化学检测 三聚氰胺 莱克多巴胺 苏丹红Ⅲ
【学位授予单位】:长沙理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O657.1;TS207.3
【目录】:
  • 摘要5-7
  • ABSTRACT7-11
  • 第一章 绪论11-25
  • 1.1 电化学检测方法11-17
  • 1.1.1 光电化学与电化学发光检测方法12
  • 1.1.2 分子印迹技术在电化学检测方法中的应用12-13
  • 1.1.3 电化学传感器的界面材料13-17
  • 1.2 三种有害物质的基本情况17-23
  • 1.2.1 三聚氰胺的性质及危害18-19
  • 1.2.2 瘦肉精的性质和危害19-20
  • 1.2.3 苏丹红的性质和危害20-21
  • 1.2.4 食品安全检测方法21-22
  • 1.2.5 电化学检测方法在食品安全中的应用22-23
  • 1.3 本课题的研究意义及研究内容23-25
  • 第二章 基于聚对氨基苯磺酸分子印迹传感器快速检测三聚氰胺的研究25-37
  • 2.1 引言25-26
  • 2.2 实验部分26-29
  • 2.2.1 试剂与仪器26-28
  • 2.2.2 三聚氰胺分子印迹修饰电极的制备28
  • 2.2.3 三聚氰胺的电化学检测28-29
  • 2.2.4 修饰电极检测三聚氰胺条件的优化29
  • 2.2.5 MIP/GCE电极的选择性实验29
  • 2.2.6 实际样品的预处理29
  • 2.3 结果与讨论29-36
  • 2.3.1 传感界面的电化学表征29-30
  • 2.3.2 修饰电极的参数优化30-34
  • 2.3.3 三聚氰胺的电化学检测34
  • 2.3.4 选择性测试34-35
  • 2.3.5 样品中MEL的检测及回收率的测定35-36
  • 2.4 小结36-37
  • 第三章 氧化石墨烯/多壁碳纳米管/棒状纳米金复合膜对莱克多巴胺的电化学检测37-48
  • 3.1 引言37-38
  • 3.2 实验部分38-40
  • 3.2.1 试剂与仪器38-40
  • 3.2.2 纳米复合材料和修饰电极的制备40
  • 3.2.3 RAC的检测40
  • 3.3 结果与讨论40-47
  • 3.3.1 检测原理40-41
  • 3.3.2 纳米复合材料的表征41-42
  • 3.3.3 修饰电极的表征42-43
  • 3.3.4 实验条件的优化43-45
  • 3.3.5 RAC的检测45
  • 3.3.6 选择性的考察45-46
  • 3.3.7 电极稳定性测试46-47
  • 3.3.8 实际样品的检测与回收率的测定47
  • 3.4 小结47-48
  • 第四章 石墨烯/铂纳米粒子/聚氨基乙酸复合膜修饰电极用于苏丹Ⅲ的检测48-58
  • 4.1 引言48-51
  • 4.1.1 试剂与仪器49-51
  • 4.1.2 实验方法51
  • 4.2 结果与讨论51-57
  • 4.2.1 修饰电极的CV表征和金属纳米粒子的对比51-52
  • 4.2.2 最佳电还原吸附GR的时间52-53
  • 4.2.3 检测背景pH的优化53
  • 4.2.4 Sudan III的定量检测53-54
  • 4.2.5 选择性检测54-55
  • 4.2.6 电极稳定性的测定55
  • 4.2.7 电极的重现性测试55-56
  • 4.2.8 回收率测定56-57
  • 4.3 结论57-58
  • 结论58-60
  • 参考文献60-74
  • 致谢74-75
  • 附录A 攻读学位期间发表的学术论文及专利目录75

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