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《中南林业科技大学》 2007年
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基于SPME/GC的茶油香气成分的分析研究

黄永辉  
【摘要】:随着人们生活质量的提高,对高品质食用油的需求也在不断增加。感官特性是油脂品质的一项重要指标,而香气是构成其风味的重要因素之一。不同的油脂都有其特征气味,我们很容易通过这些气味来分辨他们。茶油(Camellia oil)是我国特有的食用油,其营养价值及保健功用已为人们所熟知。国内对油脂香气的研究还很少,更未见茶油香气方面系统的研究报道。因此,研究茶油香气主要成分的化学组成,弄清茶油香气组分与油脂品质的关系,对提高茶油本身价值和保障消费者健康有着重要的意义。 本实验以来自不同产地及不同提取方法所得到的茶油为原料,通过HS-SPME结合GC/MS分析技术对茶油香气进行研究。优化了HS-SPME对茶油香气的萃取条件,并对萃取后GC的分析效果进行检验。之后将感官分析与仪器分析相结合,对不同茶油的香气进行分析研究。另外还探讨了精炼工艺中茶油常规品质指标及香气的变化情况,并就两者间的内在联系进行研究,实验主要结果如下: 以3种含有不同标准物总含量(29.62μg/g、59.23μg/g、118.46μg/g)的油样为材料,及以检测到的总峰面积和标准物平均峰面积为评价指标,对4种常用的SPME涂层萃取头(100μmPDMS、85μmPA、65μmPDMS/DVB、50/30μmDVB/CAR/PDMS)的萃取性能进行比较研究,结果表明涂有50/30μmDVB/CAR/PDMS的萃取头较适用于茶油挥发物的萃取分析。 以总峰面积、总峰面积与峰数比值、峰数及主要挥发物质峰面积为评价指标,研究了吸附温度、样品用量、搅拌速度、吸附时间、解析温度及时间对茶油中香气物质萃取效果的影响,最终优化条件为:称取1.00 g油样,放于15 mL样品瓶,以100 r/min搅拌速度,在40℃下,顶空吸附25 min,之后在260℃下解析3 min。另外对方法的可靠性进行了评价,13种标准品的标准曲线呈现出良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9841-0.9999间。检测限为0.04μg/g-0.44μg/g,本方法加标回收率为91.83%-105.11%。在重复性实验中,7次连续检测中的相对标准偏差范围在2.51%-8.00%,可见该方法具有较好的可操作性。 运用评分检验法、简单描述检验法及三点法系统地对不同茶油样品的气味进行感官鉴评,首次系统地描述了茶油的特征气味,建立了一套对茶油香气感官评分方法及参考标准。另外通过HS-SPME结合GC/MS联用技术,,对不同产地茶油及不同提取‘方法所得茶油的香气组分进行分析,鉴定了48种挥发物质,其中醛类、醇类、烯类三类物质的数量占总化合物的70%。发现不同产地茶油及不同提取方法所得茶油的香气组分均有差异,但各自存在一定相同成分。与感官评价结合分析,壬醛、α-蒎烯、乙酸乙酯、戊醇、苯甲醛、辛醇、α-木罗烯、壬醇、癸醇、辛醛、己醛、苯乙烯被确定为茶油特征气味中的主要挥发组分。 在脱色工艺对茶油品质指标及挥发组分影响的研究中,发现随着活性白土用量的增加及脱色时间的延长,油脂的酸价逐渐上升,而过氧化值不断下降,K232值和K270值也随之变大。过氧化值的下降意味着氢过氧化物的分解,进而形成大量的挥发物质,这与挥发物总峰面积增大的结论相符合。研究还发现,有些物质如香叶烯、1,5-庚二烯-3,4-二醇、ε-己内酯、萜品油烯、2-氨基辛酸、(E,Z)-2,4-癸二烯醛,在未加入白土及白土量较低的情况下并不存在于挥发组分中,这表明脱色处理会促使一些新的挥发性物质产生。且大部分挥发物质的含量是随着白土用量的增加及脱色时间的延长而明显增加,其中包括具有共轭双键的二烯类化合物(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇,这与油脂K232值变化趋势相符。可以看出,脱色工艺强烈地影响着油脂的挥发成分的数量与组成。 本研究表明HS-SPME结合GC/MS联用技术能很好地分析茶油香气成分。茶油的特征香气是由多种主要挥发物质组成,脱色工艺能促进新的挥发物质的生成,且挥发物及油脂品质间存在着一定的联系。
【学位授予单位】:中南林业科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TS225.16

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