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《中南林业科技大学》 2007年
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粉檀麝香合成工艺的研究

孙崇鲁  
【摘要】:本课题对粉檀麝香(Phantolide)的合成工艺过程进行了研究,共分为三个部分:工业双戊烯液相催化脱氢制取对伞花烃的研究;以对伞花烃和含活性基团的五碳有机物为原料合成中间体1,1,2,3,3,6-六甲基茚满(HMI)的研究;HMI经过乙酰化反应合成粉檀麝香(Phantolide)的研究。 对伞花烃的合成部分,以工业双戊烯为原料,通过液相脱氢反应来实现。对于此部分主要从催化剂的选择、催化剂的制备工艺对对伞花烃合成产率的影响及反应条件对合成产率的影响进行了研究。确定了最佳的催化剂制备工艺为浸渍时间4小时、浸渍温度80℃、钯的含量6%、浸渍的pH值为7.5、还原温度70℃、还原时间为1小时。最佳反应条件为反应温度为170-180℃、催化剂的用量为0.3%为宜、反应时间为3小时为宜。并且得出每次进行新的反应时,如果补充新的0.03%的催化剂就能够保持对伞花烃的得率基本不变达7次。 在中间体HMI的合成部分,本课题分别以叔戊醇、2-甲基-2-丁烯为原料合成HMI的工艺进行了研究,然后利用GC-MS对两种原料合成HMI的主要副产物分别进行了分析。 由叔戊醇合成HMI的反应中,通过单因素优化实验,确定较好的反应条件为:反应时间1.5小时左右,反应温度-10-0℃,反应中的浓硫酸的用量125g左右,对伞花烃和叔戊醇的摩尔比1:2。此时反应收率为40.89%。 由2-甲基-2-丁烯合成HMI的反应中,通过单因素优化实验,确定较好的反应条件为:反应时间4小时,反应温度为:0℃,较佳溶剂为:对伞花烃,反应中的三氯化铝的用量为2.4g左右,对伞花烃的用量40.2g。此时反应收率为67.25%。 通过对上述二种方法的比较研究可知,由于利用叔戊醇为原料时采用浓硫酸做催化剂,对设备腐蚀较大,利用2-甲基-2-丁烯为原料时采用三氯化铝做催化剂,比较适合工业上生产HMI。并且知道用2-甲基-2-丁烯合成HMI得率较高。 在Phantolide的合成工艺研究部分,通过单因素试验,找到了反应收率最高的反应条件为:反应时间4小时,反应温度20℃,乙酰氯的用量8.5g左右,反应中的三氯化铝的用量20 g左右,此时反应收率可达88.92%。
【学位授予单位】:中南林业科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ655

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【参考文献】
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