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《中南林业科技大学》 2012年
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食品纸塑复合包装材料中PCBs的检测和迁移研究

李丹  
【摘要】:多氯联苯PCBs是持久性有机污染物之一,性质稳定,在脂肪组织中蓄积性极强,因而控制PCBs经口摄入极其重要,与食物直接接触的包装材料中PCBs的污染迁移已经成为一个不容忽视的影响因素,也是本文研究的主要目的。本课题研究了食品纸塑复合包装材料中PCBs的检测分析和迁移研究,并建立了数学迁移模型以模拟分析实际的迁移行为。 本文建立了以快速溶剂萃取(ASE)结合硫酸和层析柱净化的前处理方法,GC/ECD进行定性定量检测。同时检测分析了8种己知详细信息的样品,还对市售的具有代表性的多种纸质食品包装材料进行了随机抽取检测。并以先污染后迁移的思路研究了不同厚度、构成的淋PE膜的纸塑复合包装材料中PCB138和PCB153在4℃、35℃和60℃下向四种模拟物(A:超纯水,B:3%(w/v)乙酸水溶液,C:15%(V/V)乙醇水溶液,D:95%(V/V)乙醇水溶液)中迁移的行为。根据迁移实验数据,基于Fick定律,考虑了包装材料与食品模拟物之间的分配系数,从理论的角度建立了最符合实际情况的PCBs的“有限包装-有限食品”的迁移模型。 经过优化实验选取了乙腈为ASE溶剂,80℃下静态循环萃取2次,硫酸用量在0.8-1.3mL之间。经硫酸磺化后的样品过活化硅胶层析柱,洗脱剂依次使用3×10mL正己烷和10mL正己烷+二氯甲烷(19+1)。洗脱液浓缩后正己烷定容至1mL,进行GC/ECD检测。选用弱极性的Rtx-5MS毛细管色谱柱,可以同时将8种PCBs分离。PCB28、52、101、118、138、153、180、198在4.0000-200.0000μg/L范围内线性良好,检出限在0.0183-0.0380gg/kg之间。远远小于GB/T25001-2010中规定的纸制品中各指示性PCBs的最低定量检出限0.2μg/kg。添加回收率77.90-100.08%,精密度的RSD4.11%。此方法简单、快速、安全,重现性好,灵敏度高,检出限低,能满足市场上绝大部分食品纸质复合包装材料中PCBs的分析检测要求。 样品中PCBs的检测结果显示儿乎所有的样品中都有至少一种PCBs被检出,65%样品检出含有PCB138,另外还有PCB118、153、180、198部分检出,但含量均在15μg/kg以内。不同样品的检测结果对比发现,纸质包装材料中的PCBs,主要来自原料纸浆的环境污染,油墨成分,成型过程中使用的黏合剂,生产线的设备和仪器引入的污染等 迁移试验结果显示,PCB138和PCB153的特定迁移量随着温度的升高而增大,随着迁移时间的延长而增加,并且迁移速率随着温度的升高而加快。非极性污染物的迁移与模拟物的极性呈负相关。迁移总量与其初始迁移浓度呈正相关,真实迁移率不受初始迁移浓度的限制,与阻隔层淋膜厚度呈负相关。 在建立的迁移模型中,使用Brandsch模型估算扩散系数,利用分配系数的定义式计算包装材料和食品模拟物之间的分配系数,然后利用Maple软件分析预测模型和实验值。实验值的变化趋势与预测模型基本一致。迁移量的偏差也符合实际情况,本模型可以比较准确的预测出包装材料中PCB138和PCB153向模拟物D中的迁移情况
【学位授予单位】:中南林业科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TS206.4

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