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《中南林业科技大学》 2012年
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米糠油脱臭馏出物中生物活性成分的研究

林利忠  
【摘要】:本文以米糠油脱臭馏出物为研究对象,研究了精炼工艺对脱臭馏出物中生物活性成分的影响,分析了脱臭馏出物的性质,为其进一步开发利用奠定了科学基础;建立了脱臭馏出物中甾醇测定的方法;研究了物理脱酸与酶法酯化为基础的甾醇和生育酚分离提取技术;建立了甾醇精制工艺,评价了米糠甾醇调节血脂的作用。 研究了米糠油精炼过程中,脱胶、脱酸、脱色、脱蜡、脱臭等工艺对米糠油脱臭馏出物的影响,发现米糠油精炼过程中,毛油的水分、酸度和过氧化值有较大幅度地下降,经过精炼工艺水分从1.12%下降到了0.05%,酸度从8.25%下降到了0.09%,过氧化值从8.54meq/kg下降到了0.26meq/kg,不皂化物的含量没有明显改变,大量浓缩到脱臭馏出物中,脂肪酸的绝对含量及相对含量、生育酚的含量也没有明显降低。 分析了脱臭馏出物的主要组成成分及其理化性质,其水分含量达到了0.8%,酸度高达49.35%,如果提取其中的生物活性成分,必须除去其中的脂肪酸成分,并在预处理工序中要将水分降低到合理的水平,发现脱臭馏出物的脂肪酸组成与米糠油基本一致,在脂肪酸中棕榈酸、油酸和亚油酸的比例为20.32%,41.29%,和31.78%,其中不饱和脂肪酸达到了75.26%,容易引发氧化反应,宜采用充惰性气体保存,证实脱臭馏出物的不皂化物含量23.03%,甾醇含量14.82%,生育酚含量1.42%,具有分离提取甾醇和生育酚的价值。 研究了比色法测定脱臭馏出物的甾醇含量,确定了显色反应时间15分钟和测定波长630nm,建立了一种简便、快捷的甾醇测定方法,样品回收率91-103%,相对标准偏差小于5%,采用该方法测定了米糠油、菜籽油、大豆油和玉米油四种脱臭馏出物的甾醇含量。建立了一种植物甾醇的气相色谱检测方法,先以石油醚为溶剂,将样品溶解,再使其硅烷化,最后用气相色谱火焰离子检测器分析,色谱条件:氦载气流速0.5ml/min,检测器温度:320℃,FID空气流速280ml/min,FID氢气流速30ml/min,FID补充氮气流速-20ml/min。 建立了脱臭馏出物物理脱酸、酶催化酯化、甘油酯转酯化、冷却结晶、分子蒸馏的甾醇和生育酚分离提取工艺,研究了脱臭馏出物的预处理技术,在105℃温度和100Pa真空度下,经过薄膜蒸发,米糠油脱臭馏出物水分含量从0.8%降到了0.05%,对影响脱臭馏出物分子蒸馏后酸值和生育酚回收率的四个因素进料速度、蒸馏温度、蒸馏压力和刮膜转速进行了单因素实验,进一步通过正交实验,确定了影响酸值的顺序是:压力、温度、转速和进料速度。通过极差分析获得了四个因素的最佳组合条件,在进料速度11ml/min,蒸馏温度145℃,蒸馏压力13Pa,刮膜转速300转/分时,生育酚回收率达到了82.52%,游离脂肪酸降低了76.01%。 研究了脱臭馏出物的酶催化酯化工艺,经过单因素实验,确定的反应条件为酶剂量0.0010g/g,反应温度60℃,反应时间4h,酯化率95%左右。研究了脱臭馏出物甘油酯的转酯化反应,在料液比10g/ml,转酯化温度70℃,酯化时间2h的条件下,甘油酯含量从18.65%下降到了0.58%。研究了脱臭馏出物酯化产物的冷却结晶工艺,比较了自然降温和冰箱降温方式及养晶温度对甾醇纯度和回收率的影响,得到了纯度为50%左右的甾醇样品。 建立了脱臭馏出物的四次分子蒸馏工艺,第一、二次分子蒸馏条件为进料速度11ml/min,蒸馏温度105℃,蒸馏压力13Pa,刮膜转速300转/分;第三次分子蒸馏条件为进料速度11ml/min,蒸馏温度195℃,蒸馏压力13Pa,刮膜转速300转/分;第四次分子蒸馏条件为进料速度11ml/min,蒸馏温度135℃,蒸馏压力13Pa,刮膜转速300转/分。经过四次分子蒸馏,生育酚纯度52.35%,回收率78.45%。 分析了甾醇精制过程中降温速度、液料比和养晶时间对纯度和回收率的影响,通过响应面优化实验,甾醇纯度和回收率分别达到了92.25%和86.68%,最佳精制条件为降温速度1.54℃/min,液料比10(ml/g),养晶时间9.40h。对比了自制甾醇和商品甾醇的外观、纯度、熔点和旋光度等物理指标,二者差异不大。 研究了三种剂量米糠甾醇对大鼠高血脂症的预防和治疗作用,米糠甾醇能显著降低高血脂症大鼠的血清总胆固醇、低密度脂蛋白、甘油三酯和动脉硬化指数,对高密度脂蛋白无显著影响。建立了高血脂症大鼠的建模方法,研究了米糠甾醇对高血脂症大鼠肝脏的影响,实验表明米糠甾醇能够显著降低大鼠的肝重和肝系数。RBS55低剂量组、RBS55高剂量组和RBS90组的实验结果对比表明,纯度为90%的米糠甾醇调节血脂效果优于纯度为55%的低剂量组和高剂量组甾醇。
【学位授予单位】:中南林业科技大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TS210.9

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