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纳米Fe/木质陶瓷功能复合材料的研究

周蔚虹  
【摘要】:木质陶瓷是由上世纪90年代发展起来的一种新型的环境友好材料。木质陶瓷所采用原料来源十分广泛,可以是木材、竹材、蔗渣、秸秆、稻壳等可再生资源。木质陶瓷由木质材料浸渍热固性树脂制备,其中木质材料转化为软质无定型碳,热固性树脂转化为硬质玻璃炭。木质陶瓷具有密度小、孔隙度高、导电、电磁屏蔽等特性,在吸附剂、催化剂载体、吸波材料等领域具有巨大的应用潜力。呋喃树脂是指以具有呋喃环的糠醇或糠醛为原料合成的树脂,呋喃树脂制取玻璃炭的质量损失小,得炭率高。本论文首次以呋喃树脂为浸渍树脂,分别采用木质材料预处理法和呋喃树脂预处理法,通过在木质陶瓷基体中原位生成纳米α-Fe制备纳米Fe/木质陶瓷复合材料。木质材料预处理法是将杉木木粉(或毛竹竹粉)浸渍于FeCl3溶液中,然后滴加氨水进行预处理;浸渍树脂预处理法是将纳米γ-Fe203直接加入到呋喃树脂中进行预处理,再分别与树脂和木粉(或竹粉)经过混合、干燥、模压、烧结制备出纳米Fe/木质陶瓷复合材料。对纳米Fe/木质陶瓷复合材料的物理力学性能进行了测试。利用傅立叶红外光谱分析仪(FTIR)、X射线衍射分析仪(XRD)、热重-差热同步热分析仪(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)对纳米Fe/木质陶瓷进行检测分析,探明其形成机理。(1)对两种方法制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料的质量与尺寸测定结果表明:纳米Fe/木质陶瓷复合材料的质量损失率以及尺寸收缩率随烧结温度的提高而增大,随FeCl3溶液浓度的提高而减小,随纳米γ-Fe203添加量的增大而减小。(2)木质材料预处理法制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料的力学性能测试结果表明:纳米Fe/木质陶瓷复合材料抗弯强度与压缩强度随烧结温度的升高而增大,随FeCl3浓度的增加而增大;当烧结温度为900℃,FeCl3浓度为1.00mol·L-1时,抗弯强度与压缩强度有最大值。纳米Fe/木陶瓷复合材料抗弯强度最大值为11.53MPa,压缩强度的最大值为10.95MPa;纳米Fe/竹陶瓷复合材料抗弯强度最大值为12.06MPa,压缩强度最大值为12.47MPa。呋喃树脂预处理法制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料的抗弯强度与压缩强度随烧结温度的升高而增大,随纳米γ-Fe203添加量的增加先增大后减小。当烧结温度为900℃,纳米γ-Fe203添加量为15%时,抗弯强度与压缩强度有最大值。纳米Fe/木陶瓷复合材料抗弯强度的最大值为12.65MPa,压缩强度最大值为15.22MPa;纳米Fe/竹陶瓷复合材料抗弯强度最大值为13.31MPa,压缩强度最大值为17.18MPa。(3)木质材料预处理法制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料的导电性测试结果表明:纳米Fe/木陶瓷复合材料的体积电阻率随烧结温度的提高而减小,随FeCl3浓度的增大而减小。呋喃树脂预处理法制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料的导电性测试结果表明:体积电阻率随纳米γ-Fe2O3添加量的增大而减小;650℃下,纳米γ-Fe203添加量对体积电阻率的影响较大;800℃下影响较小,体积电阻率在0.03~0.06Ω·cm-1之间。XRD分析表明石墨的(002)衍射峰随FeCl3浓度或纳米γ-Fe203添加量的增大峰形变窄,对称性提高,发现了较强的α-Fe衍射峰和较弱的Fe3C的衍射峰。(4)温度对吸波性能影响的结果表明:800℃与900℃条件下制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料比650℃条件下制备的吸波性能好。木质材料预处理法制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料的吸波性能结果表明:800℃下FeCl3浓度为0.60mol·L-1时,纳米Fe/木质陶瓷复合材料吸波性能最好;纳米Fe/木陶瓷复合材料反射损耗峰值为-16.93dB,反射损耗低于-10dB的带宽为2.24GHz;纳米Fe/竹陶瓷复合材料的反射损耗峰值为-13.72dB,反射损耗低于-10dB的带宽为2.56GHz。呋喃树脂预处理法制备的纳米Fe/木质陶瓷复合材料的吸波性能结果表明:γ-Fe203添加量由0增加到7%时,复合材料的吸波性能显著提高;当纳米γ-Fe2O3添加量增大到10%或15%时,复合材料的吸波性能开始下降。800℃下纳米γ-Fe203添加量为5%时,纳米Fe/木陶瓷复合材料的反射损耗峰值为-15.20dB;800℃下纳米γ-Fe203添加量为5%时,纳米Fe/竹陶瓷复合材料的反射损耗峰值为-10.55dB。(5)木质材料的FTIR分析表明FeCl3溶液预处理后木粉与竹粉存在两个较强的Fe(OH)3吸收峰。EDS分析表明木粉与竹粉表面存在Fe元素。SEM观察表明生成的纳米α-Fe粒子多数呈球形分散于木陶瓷中,直径多小于100nm,α-Fe粒径随FeCl3浓度或纳米γ-Fe203添加量的增加而有所增大。孔容与孔径分布结果表明纳米Fe/木陶瓷复合材料中存在中孔与微孔,5nm左右的孔对中孔孔容贡献最大,纳米Fe/竹陶瓷复合材料中主要存在4nm左右的中孔。


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