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过氧化氢的检测新方法研究

李海鹏  
【摘要】: 第一章:离子选择性电极法测定水样中H2O2的研究及应用。 第一节:实验研究了KI–H2O2–Fe2+–MV氧化还原–缔合反应体系的电位分析法特征。在pH 4.8的HAc–NaAc缓冲溶液中和PVA存在的条件下,在Fe2+的催化作用下, H2O2能定量产生羟自由基,而·OH能快速氧化过量的I–并生成I3–,I3–与甲基紫结合而形成缔合物微粒,导致自由的MV+浓度减小,采用自制的甲基紫选择电极通过测定电极电位变化来跟踪反应前后溶液中自由的MV+浓度变化。根据电极电位的变化值ΔE与H2O2的浓度的对数值之间有线性关系,建立了一种新离子选择电极电位法,用于快速测定饮用水样中H2O2的含量。 实验表明,在优化的条件下,电池电动势的变化值ΔE与H2O2的浓度的对数值的浓度线性范围为0.068 ~ 0.816μg / mL H2O2,线性回归方程的相关系数为0.9976 ,方法的检出限为0.02μg / mL,相对标准偏差RSD 4.3%。该方法在室温下进行操作方便,具有较高的灵敏性和选择性。实验中用于测定水中H2O2的含量,结果满意。样品加标回收率为96.7% ~ 104.5%。 第二节:用自制的孔雀石绿选择电极(为工作电极)与饱和甘汞电极(为参比电极)组成原电池,通过测定KI–H2O2–Fe2+–MG氧化还原–缔合反应溶液的电极电位,跟踪反应溶液中自由的MG+的浓度变化。研究体系的电极电位变化规律,在优化条件下,确定了电极电位变化值ΔE与H2O2的含量的关系,从而建立了一种新的测定H2O2含量的离子选择电极电位法。 实验结果表明,在优化的条件下,反应溶液的电池电动势改变值ΔE与H2O2浓度的对数值在0.068 ~ 1.02μg / mL H2O2浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程的相关系数为0.9973。该方法的检出限为0.02μg / mL,新建立的方法用于对饮用水样中H2O2的定量测定,结果令人满意。相对标准偏差为3.81% ~ 4.23%,样品加标回收率为97.2% ~ 104.3%。 第二章:测定H2O2的新的共振光散射体系的研究及应用 第一节:筛选出KI–H2O2–Fe2+–CV氧化还原–缔合反应体系,研究了该体系在反应前后的共振光散射光谱学特性。在pH 5.2 HAc–NaAc缓冲溶液中和PVA存在的条件下,H2O2在Fe2+的催化作用下生成的羟自由基,·OH快速氧化I–并生成I3–,而I3–又与带正电荷的CV+形成缔合物微粒,导致体系溶液的RRS明显增强。体系的RRS强度增加值ΔI正比于溶液中H2O2的含量,由此建立了一种新共振光散射法用于测定饮用水样中H2O2的含量。 实验结果表明,在优化的条件下,溶液的共振光散射强度改变值ΔI与H2O2浓度在0.017 ~ 0.714μg / mL范围内呈良好的线性关系,回归方程的相关系数为0.9993。方法检出限5.10×10-3μg / mL,方法的相对标准偏差为3.1% ~ 3.5%。新建共振光散射法实验中已用于对饮用水样中H2O2的定量测定,结果令人满意,样品加标回收率为96.1% ~ 102%。 第二节:实验研究了KI–H2O2–Fe2+–MV氧化还原–缔合反应新体系的共振光散射特征。在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,H2O2在Fe2+的催化作用下产生羟自由基(·OH),·OH氧化过量的I–并生成I3-,I3-与甲基紫正离子(MV+)形成离子缔合物,导致反应溶液共振光散射强度明显增大,最大散射峰在568.0 nm处,此波长下共振光散射强度的改变值ΔI与溶液中H2O2的含量成正比。由此建立了一种新的共振光散射法用于测定水样中H2O2的含量。 实验结果表明,共振光散射强度改变值ΔI与H2O2浓度在0.034 ~ 0.680μg/mL范围内呈良好的线性关系。方法的检出限为1.02×10-2μg / mL,相对标准偏差低于2.26%,样加标回收率为97.6% ~ 103.4%。该方法测定样品中的过氧化氢方法,结果令人满意,可用于对饮用水中H2O2的定量测定。


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