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《湖南师范大学》 2015年
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Fe_3O_4磁性纳米粒子在中药成分分离分析中的应用研究

黎人恺  
【摘要】:广阔的土地面积使我国成为世界上最大的中草药生产国,在中草药的应用领域,我们有着几千年临床实践经验和民间应用历史。然而,我国目前对中草药的开发大部分为原材料出口,高级产品的开发基于技术水平限制一直处于瓶颈期。因此,我国对于中药的研究开发道路还很艰辛。目前,中药传统分离方法不但操作复杂、污染环境,而且需要耗费极大的人力、物力、财力,无法满足大规模、深层次中药研究开发的需要。因此,开发具有高效分离、经济环保特点的新型分离技术迫在眉睫。本文所应用的Fe3O4磁性纳米粒子作为一种新型的纳米材料,对于邻位酚羟基和羧基具有特异性吸附功能,基于这种吸附方式,可以利用磁性纳米粒子作为分离中药成分的一种中间载体,达到快速提纯中药成分的目的。本文从以下几方面开展工作:1、用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,通过激光动态光散射测定仪(DLS)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对纳米粒子进行表征。考察了Fe3+/Fe2+的比值、反应时间、搅拌速率、保存溶剂等条件,得到了分散性好,颗粒大小均匀的纳米颗粒。确定了Fe3+/Fe2+比例为1.8:1、搅拌速率为600 rpm、反应时间为20 min为纳米粒子制备最佳条件。2、以磁性纳米粒子为载体,利用其对羧基的特异性吸附作用,成功将银杏酸从银杏叶里的烷基酚类化合物中分离提纯。通过优化实验条件,最终确定了在甲醇中进行吸附、以体积比为10%的甲酸作为洗脱液在乙腈溶液中进行解吸附为最佳实验方案,有效地节约了溶剂、原材料的使用。以傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)、电喷雾离子化质谱(ESI-MS/MS)、核磁共振(NMR)为表征手段,确定了分离出的银杏酸的结构。3、通过对黄芩、甘草中黄酮和环三萜类化合物的吸附考察,确证了磁性纳米粒子对这类成分的选择性吸附是由羧基和邻位酚羟基引起的。通过优化色谱梯度条件、流动相条件,确定了最佳色谱分析方法,并进一步确定了溶液与纳米粒子体积比为5:1是最佳吸附条件、洗脱液pH值为1是最佳解吸附条件,建立了以磁性纳米粒子为吸附载体、纯化分离黄酮和环三萜类化合物的分离纯化新方法。
【学位授予单位】:湖南师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:R284.1

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