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《湖南师范大学》 2009年
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食品中甜味剂和合成防腐剂的检测方法及保健食品限量标准的研究

杨大进  
【摘要】: 我国是世界上食品添加剂生产量和使用量均位居前列的国家,虽然在1986年我国就颁布了《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-86),而且于2007年又在大幅修订的基础上颁布新《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007),但其中涵盖的食品以及所对应的添加剂还存在较大缺陷,特别是在保健食品方面其使用标准尚属空白。保健食品自1996年确定其身份后,在食品添加剂的管理上至今只能参照相关食品。由于保健食品具有其特有的配方特色,且具有食用量小,食品添加剂相对使用量大的特点,必须针对产品实际使用量和膳食摄入食用量数据以及进行风险评估后方可制定相关卫生标准,本论文围绕这几个方面开展了相应研究。主要内容如下: (1)纽甜是目前甜度最高的人工合成甜味剂,针对其在保健食品中添加量较小,检测困难的问题,开展了高效液相色谱分析方法研究。首次采用固相萃取法对乳饮料等基质复杂样品进行样品净化及富集研究,对液相色谱分离条件进行了优化,建立了基于国产通用色谱柱进行分析的色谱条件。所建立的方法具有广泛的应用性,技术参数可靠,可满足基层检测机构开展相关分析的需要,该方法已作为国家标准分析方法上报。 (2)在固相萃取—液相色谱法的基础上利用柱切换(column-switching)色谱技术实现了样品的进一步净化、富集和组分的切割系列过程自动化。所建立的方法优点在于:(a)对于含量较低的样品,可以大体积进样,样品通过第一柱时待测物被富集,从而满足低含量待测物样品检测的需要。(b)通过色谱柱实现待测物和杂质的分离,完成类似于在线固相萃取(on-line solid phase extraction)纯化样品过程。(c)对目标成分进行2级分离,大大提高了方法的抗干扰性。所建立的固相萃取-柱切换-液相色谱法(SPE-column-switching HPLC)成功应用于饮料、蜜饯和糕点食品中纽甜的测定。 (3)针对食品中食品添加剂混用现象突出的特点,依据待制定限量标准的食品添加剂品种,建立了多成分同时分析方法,包括:(1)安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠、阿力甜、山梨酸、苯甲酸、纽甜、甜菊糖甙同时分析的高效液相色谱—紫外检测法和超高效液相色谱法;(2)针对甜蜜素,三氯蔗糖分子结构中不含发色团而无法用紫外检测器进行分析的问题,建立了糖精钠、乙酰磺胺酸钾、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)、三氯蔗糖、天门冬酰苯丙氨酸甲酯(阿斯巴甜)、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷同时分析的高效液相色谱—蒸发光散射检测法,并对相关样品前处理条件进行了优化。由于目前文献报道的分析方法只能测定上述物质中的3—4种,特别是未见能同时测定新型甜味剂甜蜜素、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷的报道,因此研究成果具有较为突出的技术优势。建立的3个方法可以为使用者提供不同的方法选择。 (4)对饮料、罐头和糕点食品食品中阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜、纽甜、三氯蔗糖、甜蜜素、阿力甜和甜菊糖苷8种非营养甜味剂建立了高效液相色谱电喷雾质谱联用分析法(HPLC/ESI-MS),以50%甲醇作为提取溶剂,无需过多地进行净化,与传统的液相色谱测定方法相比具有前处理简单,分析快速,特别是定性准确的特点,该方法是今后甜味剂的检测发展方向,完全可以在今后替代色谱分析方法作为常规分析方法使用。 (5)为满足制定限量标准的风险评估需要,首次在我国设计并在8个城市居民中开展了加工食品膳食摄入量的调查,并建立了加工食品膳食摄入模式,为在我国开展相应研究提供方法依据。为全面了解我国居民食品添加剂的膳食摄入水平,将获得的基础数据分别使用我国第五次营养调查形成居民膳食数据以及使用自建的膳食摄入模式分别进行了摄入总量的评估,为下一步制定相应的标准提供了依据。 (6)根据风险评估得到的摄入情况,综合考虑我国目前保健食品中添加剂的实际使用情况,首次提出了我国保健食品中食品添加剂的限量标准,在参考生产企业、相关检测机构和业内专家意见的基础上对标准进行修改后,已由全国食品添加剂标准化技术委员批准即将发布。该标准不仅是我国食品添加剂也是保健食品领域首次利用风险评估技术制定的限量标准,为今后制定相应标准提供了参考。
【学位授予单位】:湖南师范大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TS207.3

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