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《南华大学》 2012年
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甲醛及苯酚和苯胺卫生检验新方法研究

周玉珍  
【摘要】:第一章分别介绍了环境污染物甲醛、苯酚和苯胺的卫生检验研究意义和当前研究进展,并分别简要阐述了本课题所建立的甲醛、苯酚和苯胺三种物质卫生检验新方法的基本原理和定量测定的依据。 第二章在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化荧光素的反应,使荧光素的共振荧光强度减弱,据此建立了催化共振荧光动力学分析法测定甲醛的新方法。本实验荧光素的最大共振荧光波长位于502nm,在优化的实验条件下,体系的共振荧光强度减小值(ΔF)与甲醛(HCHO)浓度在0.0238~0.175μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,标准曲线的回归方程为F=469.71+12020ρ;检出限为7.15×10-3μg·mL-1;RSD小于2.47%;样品加标回收率为96.5%~104.6%。该方法简便快速、干扰小,用于室内空气和环境水样中甲醛的测定,结果满意。 第三章研究了用催化共振荧光法直接测定水溶液中苯酚的新方法。基于H2SO4介质中,苯酚能催化KBrO3氧化吡啰红Y(PY)的反应,使PY的荧光强度减弱,据此建立了催化动力学共振荧光法测定痕量苯酚的新方法。PY的最大共振荧光峰波长位于556nm,加入KBrO3荧光峰蓝移至540nm处,且苯酚的浓度在0.050~1.25μg·mL-1范围内与荧光强度减少值(△F)呈良好的线性关系,方法检出限为0.026μg·mL-1。本方法简便快速,常见物质干扰小,RSD为1.05%、0.37%,样品加标回收率为96.8%~103.2%,用于环境水溶液中苯酚的测定,结果满意。 第四章根据β-环糊精(β-CD)增敏的苯酚和苯胺的同步荧光特征,将同步荧光技术与双波长法结合,建立一种同时测定样品中苯酚和苯胺两种环境污染物的新方法,样品不加分离可同时测定。 在B-R缓冲溶液(pH8.0)中,苯酚和苯胺的荧光较弱,而且二者的激发光谱和发射光谱都存在较大重叠,常规荧光法无法测定。本实验体系中发现,β-CD对苯酚和苯胺的荧光具有增敏作用,以同步波长差△λ=60nm进行同步荧光扫描,在优化的实验条件下,采用双波长法消除彼此之间的重叠干扰,对苯酚的测定,选择的测量波长和参比波长分别为328nm、364nm,体系溶液在该双波长的同步荧光强度差值(△F)与苯酚的浓度(c=0.015~4.0μg·mL-1)具有良好的线性关系,检出限为4.5ng·mL-1;对苯胺的测定,选择的测量波长和参比波长分别为346nm、307nm,双波长下溶液的同步荧光强度差值(△F)与苯胺的浓度(c=0.0085~4.0μg·mL-1)呈线性相关,检出限为2.6ng·mL-1。相对标准偏差(RSD)分别小于0.94%、1.18%,该方法操作简单、准确度和精密度较高、检测限低,并应用于环境水样的测定,加标回收率为99.0%~106.7%。同时本实验也对β-CD的增敏机制进行了初步探讨。
【学位授予单位】:南华大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:X830.2;O657.3

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