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《暨南大学》 2011年
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胡椒碱的提取、检测与溶解度研究

林先哲  
【摘要】:胡椒碱是常用中药配方胡椒中的主要活性成分,具有多种生物活性。但目前胡椒碱的提取方法尚不完善,对其溶解度研究不深入,检测手段还有待改善。本文通过对胡椒碱溶解度,提取方法,检测方法进行了一系列研究,并取得了以下主要成果: 1.采用高效液相色谱法(HPLC),以胡椒碱为外标,快速、精确测定胡椒花、胡椒幼果及胡 椒中胡椒碱的含量。HPLC的条件是:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛一水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长343nm。结果表明胡椒碱在3~150μg/mL时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9994。胡椒碱的检测限为1.2μg/mL。保留时间为12.3mmin。胡椒幼果中胡椒碱含量为4.153mg/g,相对标准偏差为1.9%;成熟果中胡椒碱含量为27.2mg/g,相对标准偏差为0.95%;胡椒花不含胡椒碱。胡椒幼果和成熟胡椒加标回收率分别为97.06%和96.66%,相对标准偏差分别为0.95%和1.21%。用胡椒碱做外标测定胡椒碱的方法准确可靠,可用于样品中胡椒碱的测定。 2.比较各种树脂对胡椒碱的吸附洗脱效果,以求获得一种简单高效的提取方法。以40%EtOH+1.5 M HAc溶解胡椒碱并让树脂吸附,然后分别以70%、80%的EtOH+1.5M HAc洗脱并采用HPLC法进行测定。在该条件下,吸附量最多的是H103,综合吸附与洗脱效果最好的是AB-8。本实验所得结果可用于胡椒碱提取分离的选择及设计。 3.测定胡椒碱在乙醇-水-乙酸、乙醇-水-盐酸混合溶剂的溶解度。在温度298k下以不同比例混合溶剂恒温溶解胡椒碱,并采用HPLC法进行测定。然后再对实验结果通过Allometric(异速增长)模型进行模拟。得到胡椒碱的模型公式为:Z=0.9+4.54×10-10。×X5.6755+1.8029×y2.12848+2.37×10-10×X5.675×y2.12848;拟合校正决定系数adj·R2=0.982,平均相对偏差6小于2%。本实验所方程式能较好地关联溶解度数据,所得结果可用于胡椒碱提取工序中溶剂的选择及设计。 4.建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛一水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5-160μg/mL、姜酚和姜酚肟在20-640μg/mL时,峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为:20.23 mg/g、4.33 mg/g。用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线又可同时测定两种成分的含量。
【学位授予单位】:暨南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:R284

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