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长余辉发光纳米标记物的制备和表征

范莉莉  
【摘要】:长余辉发光材料在安全应急、荧光灯、紧急照明系统、阴极射线管等领域具有潜在的应用价值。如果将长余辉材料纳米化,可以发展为一类新型的荧光标记物。针对目前稀土发光材料的研究进展状况,以功能性纳米稀土荧光材料的可控制技术、表征技术、生物标记技术的建立为研究目标,本文对CaTiO3:iPr3+和Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+的合成和光学性质等进行了系统的探索性研究,可望作为发光标记物应用于免疫分析。 用一步水热法获得了高分散的CaTiO3纳米粉体,研究了合成条件对CaTiO3粉体结构和形貌的影响,结果表明:保持溶液总体积为43 mL的条件下,最佳制备条件为反应温度200℃,反应时间6h,PVA溶液(4 g/L)用量10 mL,NaOH溶液(5 mol/L)用量18 mL。在此条件下可制备出粒度均匀、分散性很好、粒径只有几个纳米的CaTiO3粉体,并分析了分散剂PVA的分散机理。所得产物在高温煅烧后依然可以保持良好的分散性。 分别采用均匀沉淀法和燃烧法制备出纳米级前驱体,然后用S粉对前躯体进行硫化进而得到Y2O2S。测试结果显示:采用均匀沉淀法和燃烧法均可制备出分散性好、粒径均匀的前躯体。但采用均匀沉淀法制备的前躯体硫化后所得产物没有规则的形貌且分散性较差;采用燃烧法制备的前躯体硫化后所得产物具有规则的形貌且分散性较好。文中详细研究了采用燃烧法和硫化相结合制备Y2O2S:Eu3+中试验条件对试验结果的影响,并初步分析了分散剂的分散机理。结果显示燃烧法和硫化相结合制备出的Y2O2S:Eu3+是一类发光颜色纯正、发光强度强、性质稳定的红色发光材料。 采用燃烧法,无需还原气氛,一步即可制备出Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+纳米晶体。详细研究了试验条件对试验结果的影响,结果显示该方法制备出的样品分散性较好,发光强度较强,有望在Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+的制备中更好地应用。该方法比传统的高温固相法温度低几百度,是一种很有应用前景的制备硫氧化物纳米材料的低温合成方法。


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