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《暨南大学》 2017年
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近红外光谱运用于中成药口服液多糖的快速分析

尹智伟  
【摘要】:中成药口服液(PCM-OS)是一类以中药材为主要原料,兼具治疗与保健功能的中药制剂。在生产过程中,为了确保口服液的品质,需要对主要活性成份进行测定,但既有的测定方法需要消耗试剂,操作繁琐,不便于生产过程中的快速测定分析。近红外光谱作为一种快速简便,无需试剂的分析技术,已经应用于多个领域。本文以一个中成药口服液产品(活性成份为多糖)为例,采用近红外光谱结合化学计量学,研究建立PCM-OS中多糖的快速分析方法。收集到某品牌的1533份PCM-OS样品,使用XDS Rapid Content TM型近红外光栅光谱分析仪测定其光谱值(扫描范围400-2498 nm,波长间隔为2 nm)。此外,采用高锰酸钾滴定法测定多糖含量,作为NIR建模、检验的参考值。随机选择693样品用于检验,余下840样品用于建模,进一步随机划分为定标(420份)和预测(420份)共30次。对所有划分建立定标预测模型,依据所有划分的平均预测效果优选参数,使得模型具有稳定性。为了消除光谱基线漂移和倾斜,首先采用Savitzky-Golay(SG)校正方法,对全谱建立偏最小二乘(full-PLS)模型,依据预测效果优选出最佳SG校正模式为导数阶数d=1,多项式次数p=2,平滑点数m=39。此外,为了避开水分子导致的近红外光谱的饱和吸收,再采用吸光度上界优化偏最小二乘(AUO-PLS)方法选出适当的吸光度上界,同时确定波段组合为400~(-1)8802088-2346 nm。为了进一步提取信息,提升模型预测性能,基于400~(-1)8802088-2346 nm组合波段的SG校正光谱,分别采用移动窗口(MW),等间隔组合(EC)和重复率优先组合(RRPC)等波长筛选方法建立SG-AUO-MW-PLS,SG-AUO-EC-PLS和SG-AUO-RRPC-PLS模型。NIR预测值与标准方法实测值的误差(RMSEPV)分别为28.18、27.40、27.19(mg·L~(-1));预测相关系数(RP,V)分别为0.864、0.875、0.887。SG-AUO-RRPC-PLS方法达到最好的预测效果,且使用的波长数最少(N=94)。结果表明,近红外分析技术可以运用于PCM-OS多糖的快速定量分析,对于其质量监控具有重要意义。所提出的PLS结合SG校正、饱和吸收剔除(AUO)、波长筛选(MW、EC、RRPC)的集成优化方法,可以有效提升光谱分析的精度。为近红外技术的深入应用提供了有价值的参考。
【学位授予单位】:暨南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O657.33;R286.0

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