三联吡啶Cu～Ⅱ/Zn～Ⅱ配合物的合成、表征及其光谱性质研究--《汕头大学》2005年硕士论文

《汕头大学》 2005年

三联吡啶Cu～Ⅱ/Zn～Ⅱ配合物的合成、表征及其光谱性质研究

【摘要】：本文用Krohnke法合成了两种三齿配体:4’-苯基-2,2’:6’,2”-三联吡啶(PTPY) 和4’-(p-甲基苯基)-2,2’:6’,2”-三联吡啶(MPTPY),并从这两种配体出发合成了 8种Zn~Ⅱ/Cu~Ⅱ配合物:[Zn~Ⅱ(PTPY)_2](ClO_4)_2(1),[Zn~Ⅱ(MPTPY)_2](ClO_4)_2(2), [Zn~Ⅱ(PTPY)Cl_2]_2·2H_2O(3),[Cu~Ⅱ(PTPY)_2](ClO_4)_2(4),[Cu~Ⅱ(MPTPY)_2](ClO_4)_2(5), [Cu~Ⅱ(PTPY)(H_2O)](ClO_4)_2·2H_2O(6),[Zn~Ⅱ(PTPY)(tp)(H_2O)]_n(8),[Cu(PTPY) (tp)(H_2tp)]_n(9)。同时合成了联吡啶配合物的类似多核聚合物[Zn(phen)(tp)(H_2O)]_n (7)。用X-射线衍射测定了这些配合物的结构并用红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱进行表征。 PTPY,MPTPY及配合物1-6,8-9的晶体结构分析表明,固态下,两种配体的三吡啶环基本共面,且处于反式排列。当与金属配位后,金属诱导端位吡啶环绕环之间的C—C键旋转,达到顺式排列。所有的双三联吡啶螯合的单核配合物,例如(1),(2),(4),(5),它的一个中心金属核有N6的配位环境,即与两个三联毗啶配体配位。由于配体内部的张力作用, 一般来说,端位环的M~Ⅱ-N_t键比中间环的M~Ⅱ-N_m:要长。在单核锌配合物[zn(PTPY)_2](ClO_4)_2(1)和[Zn(MPTPY)_2](ClO_4)_2(2)中, 有CIO_4~-与吡啶H形成的C-H…O弱氢键作用。通过非传统键作用,两种配合物自组装成超分子。同样的,单核Cu~Ⅱ配合物[Cu(PTPY)_2](ClO_4)_2(4)和 [Cu(MPTPY)_2](ClO_4)2(5)也有类似的氢键作用。有趣的是,配合物[Zn~Ⅱ(PTPY)Cl_2]2·2H_2O(3)包括两个不对称的配位单元和两个H_2O分于。每个配位单元中,Zn~(2+)有N3Cl2的配位环境,也就是说,Zn~(2+) 以sp~(3)d杂化方式与两个Cl~-和PTPY的三个N配位。两个独立单元有些微不同, 一个为舰则的四方锥(τ=0.073),另一个为变形的四方锥(τ=0.223)。而且,两个单元有两种不同的氢键,一种以配位Cl~-与另一个配位单元吡啶环上的H形成C

【关键词】：2 2':6' 2"-三联吡啶 Cu~Ⅱ/Zn~Ⅱ配合物 UV-vis光谱 荧光光谱
【学位授予单位】：汕头大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：O641.4
【DOI】：CNKI:CDMD:2.2005.125672
【目录】：

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