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二氧化硅气凝胶研制及其结构性能研究

郑文芝  
【摘要】:SiO_2气凝胶是轻质纳米多孔非晶态材料,具有纳米多孔结构、高比表面积、高孔隙率、低密度和极低热导率的特点,在航天、军事、医用、隔热、电子、环保、工业催化等领域具有广阔的应用前景。但SiO_2气凝胶制备成本昂贵实际应用非常少,局限于航天等高科技领域。若要在民用或工业中推广使用SiO_2气凝胶,需降低制备成本。 本文应用在线原位红外等技术研究有关SiO_2气凝胶合成的反应机理;研究在微波和超声波辐照条件下,以正硅酸乙酯为原料,溶胶-凝胶酸碱两步催化法、常压干燥制备出高比表面积的SiO_2气凝胶,降低了制备成本;研究SiO_2气凝胶表面改性的工艺及优化;研究气凝胶的干燥工艺,分别对CO_2超临界干燥和常压干燥方法进行对比;研究气凝胶的吸附性能,用气凝胶处理水面油污染。 1.应用在线原位红外分析系统,在线监测SiO_2气凝胶的反应过程,跟踪反应物、中间物和产物的实时变化,分析反应机理。研究酸催化剂、反应温度、pH值及反应溶剂对水解反应的影响。 2.应用三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲基二氯硅烷(DMCS)、甲基丙烯酸基丙基三甲氧基硅烷(KH570)制备疏水SiO_2气凝胶,探讨疏水改性工艺,提出分级疏水改性工艺。结果表明:TMCS适合分级疏水改性工艺,制备的SiO_2气凝胶SBET=695.23m~2/g,纳米颗粒的尺寸50-100nm,孔径分布2-70nm,耐热稳定温度440℃,疏水角160o;DMCS适合表面衍生改性工艺,制备的SiO_2气凝胶SBET=656.55m~2/g,颗粒尺寸为20-40nm,孔径分布2-120nm,疏水性能良好,耐热温度538℃。KH570共聚法制备轻质疏水块状SiO_2气凝胶,SBET=877.17m~2/g,颗粒尺寸为10nm-50nm,孔径分布1.9-25nm,疏水性能良好,耐热温度407℃。KH570在气凝胶表面接上碳碳双键和羰基类具有反应活性的官能团,可用于制备新型的高分子复合材料。 3. SiO_2气凝胶合成反应中引入微波作为反应能量。微波内热式加热方式改变气凝胶的显微结构,强化空间网络结构,有效避免后续常压干燥中纳米孔隙的塌陷,采用常压干燥制备出SBET=1092 .11m~2/g的气凝胶,降低制备成本。微波法制备的SiO_2气凝胶具有内部多孔表面封闭的结构,不易吸收空气中水份,解决亲水性气凝胶易吸附水份塌陷的问题。热稳定性能优于水浴法制备的气凝胶。微波反应制备的疏水性SiO_2气凝胶疏水角153o,耐热稳定性良好,SBET=831.56m~2/g,孔径分布2~14nm。 4. SiO_2气凝胶合成反应中引入超声波波作为辅助反应能量。超声波的机械效应和空化作用,有效促进水解反应以及纳米级颗粒在溶胶凝胶体系中的分散;气凝胶由纳米尺度的球形颗粒堆积而成,颗粒尺度30-100nm,开放式的多孔结构。超声波有效提高气凝胶的比表面积,改善微孔结构,常压干燥下,亲水气凝胶SBET=763.52 m~2/g,TMCS改性疏水气凝胶SBET=801.71 m~2/g,中孔孔径分布2.0~20nm,微孔孔径分布0.5~1nm,疏水角160o ,热稳定温度460℃。 5.以比表面积和堆积密度为评价标准,干燥温度、干燥压力、CO_2流量、干燥时间为实验因素,设计四因素三水平正交实验,优化CO_2超临界干燥工艺,优化的工艺条件:CO_2流量为12kg/h;干燥温度45℃;干燥压力13mPa;干燥时间6h。水浴法超临界干燥制备的SiO_2气凝胶:球形纳米颗粒堆积而成,SBET=927.37m~2/g,密度0.1956g/cm~3,颗粒尺寸10nm-30nm,孔径分布10nm左右,是典型的纳米介孔材料。微波法超临界干燥制备SiO_2气凝胶:孔结构以中孔和大孔为主,破坏了致密的外表面, SBET=901.59m~2/g,比微波法常压干燥制备气凝胶比表面积小。 6.研究SiO_2气凝胶的吸附性能,分析了SiO_2气凝胶吸附有机溶剂前后比表面积和孔结构和孔径分布的变化规律;气凝胶在吸附后高比表面积、孔结构和孔径分布没有发生明显变化,可循环用于吸附水中有机物。微波法制备的疏水SiO_2气凝胶吸附有机溶剂效果最好,吸附率可达763%,吸附水中煤油,吸附前煤油含量0.08163g/g,吸附后为9.85×10~(-7)g/g;吸附水中原油,吸附前原油含量0.08352g/g,吸附后为1.59×10~(-6)g/g。SiO_2气凝胶用于水面油污染治理效果良好。


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