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《华南理工大学》 2012年
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三氧化钨纳米晶体的制备与电化学发光性能研究

黄启华  
【摘要】:自Bard观察到半导体纳米晶体(_(NCs))的电化学发光(ECL)现象以来,半导体纳米晶体ECL结合了半导体、电化学和化学发光等优势成为ECL分析中的新领域而发展迅速。近十年来,研究人员观察到了越来越多的半导体纳米晶体能够产生ECL现象;基于半导体纳米晶体的ECL制备了半导体纳米晶体固态ECL传感器并应用于生物、环境分析领域。三氧化钨(WO_3)由于具有突出的电致变色、气致变色、热致变色和光致变色等性能而被广泛关注。然而,关于WO_3的ECL性能的报道并不是很多。本论文结合了近年来三氧化钨的研究成果,合成了三氧化钨纳米晶体(WO_3NC_s)和多壁碳纳米管/三氧化钨纳米晶体(MWCNT/(WO_3)_(NCs))复合物,探索了两种材料的ECL性能。此外,还利用MWCNT/(WO_3)_(NCs)复合物制备了ECL传感器并研究了该传感器的ECL性能与应用。 利用水热和高温煅烧法合成了WO_3NC_s,并利用SEM、XRD、XPS、UV-vis和PL等手段对材料的结构、性质进行了表征。利用Nafion膜将WO_3NC_s固定在电极表面制备了(WO_3)_(NCs)/Nafion膜修饰电极;利用实验室组装的ECL检测装置对WO_3NC_s的ECL性能进行测试。研究结果表明WO_3NC_s具有良好的ECL性能;在不含有三丙胺(TPrA)的缓冲溶液中会产生一个ECL峰,而在含有TPrA的缓冲溶液中会产生两个ECL峰。此外,对WO_3NC_s的ECL现象提出了合理的ECL反应原理。 利用乙醇回流和高温煅烧法合成了MWCNT/(WO_3)_(NCs)复合物,并采用SEM、XRD、EDS、UV-vis和PL等手段对复合物的结构、性质进行了表征。利用Nafion膜将MWCNT/(WO_3)_(_(NCs))复合物固定在电极表面制备了MWCNT/(WO_3)_(NCs)/Nafion膜修饰电极,利用实验室组装的ECL检测装置对MWCNT/(WO_3)_(NCs)复合物的ECL性能进行测试。研究结果表明MWCNT/(WO_3)_(NCs)复合物具有良好的ECL性能;在含有TPrA的缓冲溶液中能产生两个ECL峰,其ECL反应原理与WO_3NC_s的ECL反应原理相符合。而且,MWCNT/(WO_3)_(NCs)复合物的ECL强度高于该方法合成的WO_3NC_s的ECL强度。因此,该方法合成的MWCNT/(WO_3)_(NCs)复合物不仅具有良好的ECL性能,还为ECL传感器提供了一种良好的材料。 利用MWCNT/(WO_3)_(NCs)/Nafion膜修饰电极构建了ECL传感器,探索了该传感器的稳定性,并将其应用于N,N-二甲氨基甲基二茂铁的检测。研究结果表明MWCNT/(WO_3)_(NCs)复合物ECL传感器的电化学发光稳定性良好,能够检测N,N-二甲氨基甲基二茂铁(线性范围为10~(-9)~5×10-8mol/L,检测限为7.9×10~(-10)mol/L)。
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O614.613

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【参考文献】
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