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烟用材料中重金属及挥发性有机物的检测工艺研究

战磊  
【摘要】:目前国内对烟用材料中的卷烟纸中重金属含量的检测和烟用胶粘剂中的挥发性有机物含量的检测尚无行业标准对其规范。本论文通过对微波消解前处理,石墨炉检测条件,顶空气相色谱检测条件,样品测定等过程的全面考察,建立了灵敏、可靠、便捷的检测卷烟纸中重金属含量和烟用胶粘剂中挥发性有机物含量的方法。 研究了待测卷烟纸的微波消解条件,考察了消解剂的种类和加入量、样品加入量、微波消解仪的功率和消解程序等因素对样品消解效果的影响。实验结果表明,消解剂的种类和加入量、样品加入量和微波消解程序这三个因素的影响较大,并通过实验最终确定了消解的较优条件:消解剂为4mL硝酸+2mL过氧化氢+2mL高纯水,样品加入量为0.3000g卷烟纸,消解最高温度为190℃,采用梯度升温的方式,消解时间为25min,可实现对样品的完全消解。 研究了检测卷烟纸中铅、砷、铬三种元素含量时的石墨炉原子吸收光谱法检测的优化工艺条件,考察了干燥过程、灰化过程、原子化过程和清洗过程对样品检测结果的影响。实验结果表明,通过实验确定了铅、砷、铬三种元素较优的灰化温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间:对于铅,分别为700℃、3s、1900℃和3s;对于砷,分别为600℃、3s、2200℃和2s;对于铬,分别为800℃、3s、2300℃和2s。另外,发现三种元素较易挥发,需在灰化过程加入基体改进剂以降低基体效应对检测的不利影响,铅、砷、铬三种元素的基体改进剂分别为磷酸二氢铵、硝酸镍、氯化钯,加入量均为10μL。 研究了检测烟用胶粘剂中挥发性有机物时的气相色谱条件和顶空条件,考察了气相色谱的程序升温和顶空的平衡温度、平衡时间以及样品加入量对检测结果的影响。实验结果表明,程序升温为初温为50℃,保持2min,以1℃/min升温至60℃,保持5min,再以3℃/min升温至120℃,保持5min,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,样品加入量为1.00g时,被测组分能够完全分离,且响应信号较大。采用全蒸发技术制作标准曲线,能够快速、高效、准确的检测出被测组分含量。


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